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【求助】进样后不出峰怎么回事

气相色谱(GC)

  • 用的FFAP柱子(30m*0.25mm,0.25um)
    进样口温度220,检测器温度220,柱温:40℃,恒温4min,以3.5℃/min程序升温至200℃,继续恒温10min,
    进乙醇样不出峰,怎么回事啊,分流比 20:1,进样量0.1uL
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  • symmacros

    第1楼2010/06/29

    应助达人

    请问别的样品出峰吗?是测定纯乙醇还是低浓度的乙醇?如果一定浓度的乙醇在上述条件下,肯定会出峰。检查柱子和进样口和检测器的连接可靠不漏气。什么检测器?

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  • jiangguozi

    第2楼2010/06/29

    正常情况下至少乙醇应该出峰的。

    提供本人曾遇到的类似情形的弱弱的原因:

    1 进样针堵了,根本没样进去
    2 提高下进样量试试
    3 检测器没点火或是点火了但助燃气或燃气中有一路没开
    4 隔垫废了,进样量又不大,又是分流

    仅供参考,确实很弱

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  • 该帖子已被版主-阿宝加2积分,加2经验;加分理由:应助!
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  • 阿宝

    第3楼2010/06/29

    进别的样 出峰不?FID吗?火点着了吧?还有柱子没有问题吧?别是柱子断了

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  • coffee8

    第4楼2010/06/29

    看看色谱图咋样??

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  • henry1208

    第5楼2010/06/30

    楼主用的肯定是一款国产配置很低的色谱,进口色谱的话,楼主描述的问题在进样前一般红灯亮,报警提示某一部分没准备好,如进样口压力不足:进样口隔垫漏气、柱子没连接好、分流管漏气。当然也不排除其它问题......

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  • 胖子

    第6楼2010/06/30

    用的FID检测器,火是点着的,昨天试验的现象确实奇怪,就在上述试验条件下,乙醇没有出峰,甲醇出了一个很小的峰,信号绝对值不到1,且拖尾严重,后来又进了一个葡萄酒样,蒸馏过的,在1.5min出了一个峰,葡萄酒样怎么会只有一个峰啊?

    symmacros(jimzhu) 发表:请问别的样品出峰吗?是测定纯乙醇还是低浓度的乙醇?如果一定浓度的乙醇在上述条件下,肯定会出峰。检查柱子和进样口和检测器的连接可靠不漏气。什么检测器?

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  • 胖子

    第7楼2010/06/30

    今天准备把隔垫检查一下,试做后给各位汇报一下结果,谢了

    jiangguozi(jiangguozi) 发表:正常情况下至少乙醇应该出峰的。

    提供本人曾遇到的类似情形的弱弱的原因:

    1 进样针堵了,根本没样进去
    2 提高下进样量试试
    3 检测器没点火或是点火了但助燃气或燃气中有一路没开
    4 隔垫废了,进样量又不大,又是分流

    仅供参考,确实很弱

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  • 胖子

    第8楼2010/06/30

    我们用的是进口配制不高的色谱,分流比不是直接设定的,是工程师过来时带的电子气路测得。

    henry1208(HENRY1208) 发表:楼主用的肯定是一款国产配置很低的色谱,进口色谱的话,楼主描述的问题在进样前一般红灯亮,报警提示某一部分没准备好,如进样口压力不足:进样口隔垫漏气、柱子没连接好、分流管漏气。当然也不排除其它问题......

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  • qqqid

    第9楼2010/06/30

    做酒样为什么要从40度开始升温?而且还要保持4min?什么方法?条件从哪来的?

    我觉得怎么着也得从100度开始吧。

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  • 张驰有度

    第10楼2010/06/30

    检查一下检测器端,是否有石墨垫堵住了?

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