【求助】液相怎样检测多菌灵？

应助达人

高效液相色谱-质谱联用法测定水果蔬菜中的多菌灵残留量方法的研究
标准溶液配制:准确称取标准品,用甲醇溶解配成浓度为100mg/L的标准储备液。使用时用甲醇逐级稀释成浓度为0.020~2.0mg/L的标准溶液。
　　样品预处理:准确称取粉碎混匀后的样品25.0g于100ml具塞三角烧瓶中,加入50ml甲醇和10ml 0.1mol/L HCl,搅拌均匀,超声振荡提取2小时,用布氏漏斗抽滤,以少量甲醇清洗残渣,合并滤液于150ml圆底烧瓶中,在40℃水浴上浓缩,基本除去甲醇。将浓缩液转移至125ml分液漏斗中,加入10ml 0.1mol/L盐酸和50ml 10% NaCl溶液,混合均匀,再加入25ml石油醚剧烈振荡。静置分层后,弃去石油醚,水相用2mol/L NaOH溶液调节pH至6.5~8.5,用二氯甲烷萃取3次,每次20ml。合并二氯甲烷,以无水硫酸钠干燥,将滤液转移至150ml圆底烧瓶中,在40℃水浴中减压蒸发至干,最后用甲醇溶解定容至1.0ml。
　　高效液相色谱-质谱条件:色谱柱,Dikma Diamonsil C18 (4.6mm i.d.×250mm,5μm);流动相,4%四氢呋喃水溶液(A)∶甲醇(B)=7∶3;流速,0.6ml/分;柱温,30℃;检测波长,282nm;进样量,10μl。
　　质谱检测选择正离子选择离子检测(SIM)模式,以m/z192和m/z160为定性检测离子对,m/z192为定量检测离子,干燥气为氮气,流速10L/分,干燥气温度350℃,毛细管电压3500V,裂解电压100V。