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【讨论】让我头疼的测定Cd的数据

zhuqiuying2008

2010/06/29

原子吸收光谱（AAS）

一：火焰原子吸收分光光度法

Conc Abs C
单位 ppm 无 ppm
0.1 0.0374 0.0992
0.2 0.0761 0.2057
0.3 0.1092 0.2968
0.4 0.1466 0.3997

Abs=0.36340Conc+0.00134
r=0.9998

测定标液：
Conc Abs C
ppm 无 ppm
0.2 0.0787 0.2129
0.5 0.1804 0.4927
1.0 0.3184 0.8729

测定未知样：
Abs C
无 ppm
未知样1 0.0133 0.0329
未知样2 0.0116 0.0282

二：石墨炉原子吸收分光光度法

Conc Abs C
单位 ppb 无 ppb
0 0.0956 -0.3386
0.5 0.2098 0.5674
1.0 0.2988 1.2734
2.0 0.4092 2.1493
4.0 0.6234 3.8486
Abs=0.12605Conc+0.13828
r=0.9883

测定标液：
Conc Abs C
ppb 无 ppb
0.1 0.3642 2.0073
2.0 0.4056 2.3752
5.0 0.9153 6.8908

测定未知样：
Abs C
无 ppb
未知样1 0.3352 1.7547
未知样2 0.1752 0.3381

注：1.未知样1和2是饮用水水样.
2.仪器是同一台,只是转换燃烧器头和石墨炉头

但是检测结果相差了10倍.
那种方法更接近真实数据.

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rome

第1楼2010/06/29

两个方法你都没有做出你的仪器空白信号来，而且你火焰的方法测出来的信号在你的第一个标准下方，不是很可靠，而石墨炉信号却在曲线的中部，所以石墨炉更可靠，一般的水样都是用石墨炉不会用火焰做，除非是类似污染水这样的水样。

0

coffee8

第2楼2010/06/29

这个含量的确不能选择火焰法测定，火焰法测定的数据应该是不可靠的

石墨炉的曲线不是太好呀！相关系数太差了楼主再用石墨炉好好做一下吧
样品有没有酸化一下呀？

0

初学者&九点虎

第3楼2010/06/29

我用石墨炉做也是结果偏低

0

JIANNAN

第4楼2010/06/30

应助达人

你加了基体改进剂了么?试试看,用石墨炉应该测的挺好的,而且你也应该用石墨炉测你的水样.

0

金细胞也跳舞

第5楼2010/06/30

我用石墨炉做的。原子吸收通则里说：为了减少光度测量的误差，吸光度读数一般选在0.1-0.6之间，必要时可调节溶液的浓度或光程长度或扩展量程。

0

金细胞也跳舞

第6楼2010/06/30

石墨炉要加基改剂的。

0

linhao5918

第7楼2010/06/30

1.你用火焰法测时量时，样品浓度超出标准曲线的范围，且吸光度值偏低，数据不可靠；
1.石墨炉测量时，标准曲线线性有点差，可再试试！

0

foodchem105

第8楼2010/06/30

石墨炉比较准确，可以再加一个0.1ppb的标样做一次标准曲线，然后进行测定！

0

ancx1979

第9楼2010/07/01

石墨炉的线性太差了，数据也不可靠

0

zhuqiuying2008

第10楼2010/07/01

应助达人

经过酸化处理了，还加入硝酸镁和磷酸二氢铵的，对于线性这个算是比较不错的了，我做了好几条呢。最差的相关系数在0.8范围内。

不是配置标准曲线的问题，同样的标样，我做两次曲线，线性都有差别。目前没找到原因。

原子吸收仪器用了两年，石墨管是新换的。

氩气也是新换的。

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