【求助】根据2010药典检测甘油遇到了问题，新手求助

从120升到220以50度每分钟的速率是不是太快了才会导致15-20min时间段内那样出峰？

用什么做的溶剂呀？
是否可以将甘油浓度降低一些测定呀？

应助达人

甘油的峰型一般要差一点。15分钟-20分钟之间的这个大峰应该是甘油峰。楼主可以增加甘油含量（在原样中多加一点甘油）进样确认一下。另外可以适当改变积分参数（如最小峰峰宽，阈值等），使这个大峰为一个峰。甘油即使峰型差应该不会其它杂质的测定。

谢谢，那个很大的峰是甘油峰。
还有问题想咨询下，下图是对照品的峰

15.6min这个是二甘醇的峰。
下图为我供试品的峰

再看这张系统适应性的图

第二张图里15.528min的峰能否算作二甘醇的峰。我后来又进过几次系统适应性的针，就是第三张图15.650min这个峰前的肩峰和主峰分开了，所以弄得我不敢确定供试品这个位置的峰是否为二甘醇的峰。这里说明下第三张图里15.56min的峰面积几乎为第一张图和第二张图这个位置的峰面积之和。
昨晚甘油后，甘油还有残留在柱子上，但是我采用程序升温老化柱子，不能完全把甘油弄出来，请问还有什么办法？谢谢。

应助达人

请问系统适应性是怎样做？

甘油沸点高挥发性差，容易残留在柱子里和进样口。可以更换衬管和老化柱子来解决。

根据2010版药典要求，色谱条件和供试品的条件一样。
溶剂都是甲醇
系统适应性：每ml含甘油400mg，二甘醇，乙二醇，正己醇各0.1ml的溶液。
供试品：10g甘油到25ml容量瓶，精密加入内标物（每ml含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，用甲醇稀释到刻度。
对照品：取每ml含二甘醇，乙二醇各0.5mg的溶液5ml到25ml容量瓶，加入内标物5ml，用甲醇稀释到刻度。
进样量都是1ul

应助达人

对照品里不含甘油，汽化效果好，分离的峰型很好。而系统适应性和供试品样含有甘油，峰型差一点。不好确定是否是二甘醇的峰。可以单独加入一点二甘醇与样品中看看15.56min，15.528min是不是15.56min的位置。

下图是我在供试品中只加入二甘醇，不过二甘醇我加错了，浓度达到了对照的20倍。

这个就看到不到那个小峰了。

应助达人

您可以少加一点，做好比原供试品的量差不多或略多点（出峰大小相当）。大了就很难观察。