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内标的选择,加入,计算及其技巧

ICP-MS

  • 1:    内标元素在样品中含量极低,可以忽略不计,这样每个样品中内标量可视为加入的内标量。
    2:    可作为内标的元素一般有:Rh,Cd, In, Re, Tl 等,这些元素在样品中含量一般都比较低。但也有例外,例如Sr,Pb 含量在X% 范围时会干扰Rh,使结果产生很大误差。选择内标时要视具体情况而定。对中高质量(>100)可供选择的内标较多。对地质样品,<100 质量的内标较难选择,对植物,环境样品Sc 是一个选择,如果条件允许用同位素稀释剂作为小于100质量数元素的内标是个不错的选择。
    3:    内标最好在实验开始就加入,特别是对于有分离富集步骤的实验,这样实验过程中的损失不影响结果,并且转移溶液时不用清洗和定容,节约了很多时间,因为测定的元素和内标比值不变。

    4:样品结果计算最好采用绝对浓度计算,即标准和内标均采用ng,而不是传统的ng/ml, 这样待测元素的结果就是ng,与体积没有关系,也就是可以不定容,
    并且可以在一定范围内随便稀释而不影响结果。具体公式为:
        C=(Isa*Cst*ISti*Csai)/(W*Ist*Isai*Csti)
    C 是结果浓度(ng/g); Isa为待测元素强度; Cst是标准溶液浓度(ng); Isti 为内标在标准溶液中强度; Csai为内标在样品溶液中浓度(ng); Ist为待测元素在标准溶液中强度; Isai为内标元素在样品溶液中强度; Csti是标准溶液中内标浓度 (ng) ,W 是取样量 (g).

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  • 第1楼2005/10/30

    最好举个例子说明,越看越糊涂。

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  • 第2楼2005/10/31

    蛮好的!加标回收在样品分析的质量控制中要经常用到。

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  • 第4楼2010/11/29

    弱弱问一句,为啥Sr,Pb 含量在X% 范围时会干扰Rh?Sr才80多 Rh103 Pb一般208

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  • 第5楼2010/11/30

    Sr87+O16会有干扰,Pb206的双荷离子也是103,不过这两个的干扰产率都不是很高,相反Cu63+Ar40的产率更高一些。

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