ICP-MS
迷宫H
第2楼2019/04/28
楼主遇到过这个问题没,就是加标回收率能达到95%,但是GSS系列的土壤测定值铜 锌 镍等偏低。我是称样100mg,8ml氢氟2ml硝酸 1ml高氯酸。180度盖盖8小时 在165度 赶酸至近干。定容至100ml容量瓶
小农民做实验
第3楼2019/04/29
目前还没去做加标,你是在消解前加标还是?铜元素(GSS系列)我们做出来基本上都是偏低,个别在范围也是在最低点,镍锌是偶尔做得准偶尔做不准,一下高一下低,它们的主要问题是不稳定。不知道是易污染还是其它原因
第4楼2019/04/29
然后,个人觉得你们消解时间可以优化一下,电热板消解完全可以不用这么长时间,我们这边的消解加赶酸时间基本上在三到四小时以内。
第5楼2019/04/29
镍 锌同样的消解液换原吸测就准。我们加标是消解前加标。
tuxlin
第6楼2019/04/29
聚四氟乙烯杯底部壁上有黑圈,可能是土壤中有机质消解不完全。做土壤样品最好是先在马弗炉里烧一下,但高温烧过后有些元素可能有挥发。ICP-MS测砷,一定注意溶液中不能有 Cl 离子的残留,否则会形成ArCl复合离子,对As有干扰。
第7楼2019/04/30
加标没问题证明消解程序是可以的,土壤基体干扰影响也不大,但样品测出来的值还是偏小那个人只能怀疑是消解不完全了,你们消解至最后一滴左右时的颜色是怎么样的?杯壁有黑圈吗?因为称取的样品质量是0.1g,消解出来的锌、镍值一般都在200ppb以内,所以没尝试用原吸去做
第8楼2019/04/30
恩,请问你们那边试过ICP-MS做土壤中的砷吗?我发现砷大部分都是用荧光做的。因为我们这边可以用ICP-MS做茶叶、大米里面的砷,且基本都能侧准,但测土壤就不行了,空白就高得不行。ArCl会对砷产生干扰,消解茶叶时我们也加了高氯酸,干扰很小,土壤消解也加了高氯酸但干扰特别大。不解
第9楼2019/04/30
我们没做过土壤中的As,做土壤样是都是要烧的。不知道你们测的土壤中的As的含量有多高,如果很低的话,除了ArCl的干扰外,还可能会有Sm Nd的二价离子的干扰。但空白中也有干扰的话,就只能从试剂中找原因了。
第10楼2019/04/30
嗯嗯,这个问题暂时无法解释。你们放入马弗炉的时间,温度一般是多少?是称好样再放进去还是?下次样品少的时候我可以试试
Insm_f3408a27
第11楼2019/05/12
电热板消解法测汞,砷元素准不准,不是说易挥发吗
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