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【求助】液相色谱柱再生

  • small_fish
    2010/07/01
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 前两天做液相,由于太忙,流动相全部消耗完,大概有好几个小时空走,请问这样对仪器和色谱柱有多大损坏?这种状况下色谱柱应该如何再生,我们的色谱柱是岛津VP-ODS型号的,麻烦各位高手给予帮助,谢谢了
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  • dxfzmzz

    第1楼2010/07/01

    用的是什么液相?一般液相都会有自己的保护措施,走空压力到设置下限仪器会自动停止的。如果色谱柱进了空气也没关系,只需要低流速冲洗一两个小时,把其中的空气全部赶走就OK了。比如C18柱,就用100%甲醇0.2ml/min的流速冲洗几个小时,观察基线平衡了,就好了,不需要再生。

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  • dexiong

    第2楼2010/07/01

    如果你原先流动相是盐的话,用甲醇冲前要先用95水+5乙腈冲洗,把盐先冲出来,否则你的色谱柱就报废了。

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  • chhwu

    第3楼2010/07/01

    如果没有缓冲盐的话仪器是不会有影响的,关键是柱子。若是没缓冲盐就用有机相低流速冲洗即可,估计要冲洗10h左右,只要压力稳定了,基线平了就行。若是含有缓冲盐,先用相同比例的水和有机相低流速冲洗2h,然后再用有机相冲洗。

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  • 海边

    第4楼2010/07/02

    流动相光了正常来讲不会对色谱柱有多大影响,该怎么冲洗就怎么冲好了。

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  • netsking

    第5楼2010/07/02

    请问C18柱会不会裂呢? 俺有过一次相同的经历, 柱子用100% MeOH冲了低流速冲过夜, 可出来的峰都是双峰, 只好报废. 据说是柱子裂了的缘故. 到现在还是没有搞清楚原因.

    楼主可以另开贴,详细讲讲故障过程。

    dxfzmzz(dxfzmzz) 发表:用的是什么液相?一般液相都会有自己的保护措施,走空压力到设置下限仪器会自动停止的。如果色谱柱进了空气也没关系,只需要低流速冲洗一两个小时,把其中的空气全部赶走就OK了。比如C18柱,就用100%甲醇0.2ml/min的流速冲洗几个小时,观察基线平衡了,就好了,不需要再生。

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  • small_fish

    第6楼2010/07/02

    谢谢各位大侠,学习了

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  • fobhcff

    第7楼2010/07/02

    高压泵只能输送液体,是不会把气体送进去的,空走泵没有坏么?那么长时间。

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  • small_fish

    第8楼2010/07/02

    泵是好的,我已经试过了,就是柱子在做样的时候有点问题,现在还在冲,等一下再观察一下

    fobhcff(fobhcff) 发表:高压泵只能输送液体,是不会把气体送进去的,空走泵没有坏么?那么长时间。

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  • zihuadd

    第9楼2010/07/02

    一般柱子裂了是由于柱子受到了磕碰什么吧

    netsking(netsking) 发表:请问C18柱会不会裂呢? 俺有过一次相同的经历, 柱子用100% MeOH冲了低流速冲过夜, 可出来的峰都是双峰, 只好报废. 据说是柱子裂了的缘故. 到现在还是没有搞清楚原因.

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