【第三届原创参赛】浅析碱解氮的测定方法

这瓶是用来密封扩散皿的碱性硅胶，这个碱性确实很强，涂这个的时候要小心不要弄到内壁哦。

这个就是用来培养碱解氮的，用它来给扩散皿中的东西24小时在40±1℃恒温下温暖的环境。

图片上的滴定管就是用来得最终结果的，我是用右边那根小的滴的，因为一般的碱解氮也就滴到不超过10ml的标准滴定液，所以我特地选了根量只有10ml的。

操作步骤

称取通过18号筛（1mm）风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。

取H₃BO₃—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃（注3），旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH₃用0.005或0.01mol/L(1/2H₂SO₄)标准液滴定。

在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

在试验中本人总结的一些经验：
1、在配制标准溶液时，如要配非常准确的0.005mol•L^－1/2H₂SO₄ 标准液，则可以吸取—定量的NH₄^＋－N标准溶液，在样品测定的同时，用相同条件的扩散法标定。我在配制标准溶液的时候一般先配制0.1000 mol•L^－1/2H₂SO_4，然后把标准溶液稀释20倍，这样配制的标准溶液也是比较准确的。

2、旱地土壤硝态氮的含量高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化纳，故需提高碱的浓度（使碱的浓度保持在1.0 mol•L^－1）。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.0 mol•L^－1的氢氧化钠水解。

3、在配制碱性胶液时，因阿拉伯胶不易溶于水的（其实是互溶的吧）在加热的时候要控制好温度（70-80），过高的温度会使得底部阿拉伯胶烧焦。碱性胶液的碱性很强，在配制时注意做好防护措施。

4、在涂碱性胶液跟加氢氧化钠时（建议加氢氧化钠用5ml的移液枪，1、移液枪的加液速度比普通的移液管快，可以减少NH₃的损失；2、移液枪适合批量样品的测定的需要）要千万小心，不要让其污染内壁造成实验的失败。

5、在加完氢氧化钠的时候，一定要马上密封扩散皿并仔细检查以确保NH₃ 扩散后为H₃BO₃完全所吸收。

6、扩散皿的选择对碱解氮的测定有很大的影响，俗话说：“磨刀不误砍柴工”，所以在扩散皿的选择上要花点心思，在购买的时候一定要看清楚扩散皿是否密封，内壁是否够深。我曾经就是因为选错了扩散皿每次做碱解氮的时候空白很高，那很明显是内壁污染了（我已经很认真的洗过了），我分析了下可能造成污染的原因：1、内壁不够深造成了在加氢氧化钠或碱性胶液在培养时污染了；2、氢氧化钠在培养过程中挥发污染了内壁。

7、在滴定时，标准酸要逐滴加入（一般滴定的标准酸在10ml以内），千万不要摇动扩散皿，用玻璃棒边搅边滴，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。

总结：本人结合自己的经验来看，在测定土壤碱解氮的时候一定要小心翼翼的，不要急于求成，这样反而事倍功半，毕竟在扩散皿内硼酸跟氢氧化钠只是一壁之差，一个不小就前功尽弃了，如果是培养24小时后弄坏后那就只有捶胸顿足了。

注：文章中的红色部分出自《土壤农化分析》第三版，属于非国标方法。至此我的第一篇原创已经完成，欢迎随时交流。

文章中的方法是属于国标方法还是非国标方法？

其他是本人实验中结合一些资料所发原创。
个人原创部分请用红色标出

这是原创么？

既然要加10ml的氢氧化钠，为什么不直接用10ml的移液枪或者移液管一次加完呢？

因为用移液管的话加液的速度慢，很容易导致氨气的泄露，直接影响数据的准确性，再说加于的氢氧化钠的作用是置换氨气的，不用很准确的，只要所有一批样都用枪加的话基本没什么问题的，对于10ml的枪我也想要，但是没有配到我这个小小的实验室。

这个实验在学校的时候也做过，工作后也做过。

关键是需要小心翼翼的操作，绣花针活。
防止阿拉伯胶的污染；防止氢氧化钠污染内室；阿拉伯胶涂抹均匀，不漏气；滴定时最后几滴要逐滴（甚至半滴）滴定。

兄弟啊 搞点原创支援下我们土壤版块嘛。