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【讨论】锰硅合金溶样讨论！

分析化学

  • GB/T 5686.1-2008中高氯酸氧化滴定法测锰硅合金中的锰，要求“加入15mL磷酸、5mL硝酸、5mL高氯酸，加热至试料完全溶解。继续加热，蒸发至高氯酸烟冒尽，瓶底无小气泡液面刚出现磷酸微烟时取下”。“加入15mL磷酸、5mL硝酸、5mL高氯酸，加热至试料完全溶解”这一步能做到完全溶清吗？温度怎么控制，要加热多长时间？有谁做过该国标方法的，讨论一下！
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  • 魅力星光

    第1楼2010/07/10

    锰硅合金的锰测定，我们是用EDTA滴定的
    先是无水碳酸钠+0.2克样品,在900度马佛炉中10分钟.
    然后加热烧杯中的100ml水.加20ml硝酸，将样品移入烧杯中，加热至样品完全溶解。
    将溶解好的样品移入200ml的容量瓶中，用移液管吸15ml于堆形瓶+10ml水+10ml三乙醇胺+25ml氟化胺溶液+10ml盐酸羟胺+15MLPH=10的缓冲溶液+少量百里酚酞指示剂，用EDTA滴定，由蓝色变无色！

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