【讨论】关于ELSD的死体积

首先,第一个问题,赞同您的看法,ELSD的雾化原理为文丘式雾化器,洗脱液进入雾化器是靠另外一个辅助气进行的,进入液相的一刹那是有你说的扩散,但同时你也说了有气压会推动雾化的颗粒快速的流经整个雾化管,蒸发管直到检测器,出现比较尖的峰是相对的,通过调节采样频率你会看到更真实的峰形,Shouldbe wider than your original peak.相对来说气体推进的速率会补偿由于温度等造成的扩算得。

Second，蒸发飘逸管都是盘旋的就是说不易挥发的液体在流经蒸发管后，随着温度的降低，自然会冷凝到盘旋管的管壁，随着冷凝液体的增大，就顺着管壁流入虹吸管排出蒸发室，易挥发的溶剂则随着溶质一起进入检测池，当然了由于他们是气体状态存在所以对光折射很小，对基线影响极小。

忍不住冒出水面，2楼极其强大！谈到了ELSD原理的细节，十分佩服。

xky0230699:请版友尽量进行技术性讨论，谢谢！

赞：johne0212！

在您的回答中有两个疑问，

1 “通过调节采样频率你会看到更真实的峰形。”这个不是很懂，难道信号峰不是被检测物质的全部？

2 “随着温度的降低，自然会冷凝到盘旋管的管壁，随着冷凝液体的增大，就顺着管壁流入虹吸管排出蒸发室，”这个也不是很明白，因为我看到整个蒸发漂移管从头到尾都是被加热电阻丝缠绕的，不知道您说的温度的降低时发生在哪个位置？

但是“易挥发的溶剂则随着溶质一起进入检测池，当然了由于他们是气体状态存在所以对光折射很小，对基线影响极小。”的确让俺理解了一些。

谢谢您的讲解，非常感谢！

1. 这个说的可能就有点远了，如果你的ELSD是通过工作站控制的，并且你的工作站和ELSD是互相兼容的，也就是说你可以通过CDS（色谱工作站）调节ELSD上的所有参数，那么你就可以调节采样频率，因为在工作站上你看到色谱峰是随着时间变化的好多点组成的，然后将这些点之间连接成线才能得到你的色谱峰。一般来说采样频率以HZ为单位，如果你设置的是10Hz，也就是你的工作站每秒可以采集10个点。当然，为了得到真实的色谱峰，都是推荐采用高频率的采样。但是条件有限。
除了在工作站上有采样频率之外，ELSD本身也有数据输出频率可以控制和调节的，你看到的峰其实都是很多很多点组成的，一般的液相检测器由于峰宽比较大，可以用低的采样频率也能得到很好看的峰，但是在EC（欧盟标准文件）上规定每个色谱峰至少有15-20个数据点才能保证你得到的是完整的色谱峰。

2。一般的ELSD在蒸发飘逸管末端同检测池之间是不会有加热装置的，因为最佳的蒸发溶剂时机是在雾化管与蒸发管之间的。所以有足够行程可以使液滴冷却。

To：johne0212

您宽广而又深厚的学识实在令人佩服！谢谢！

但是关于信号采集我还是不能理解。我现在的理解是，样品的实际宽度是固定的，比如在一定的流速下，流经检测池的时间是5ms,那么它的宽度就是固定的了。而信号的采集也是基于在这个实际宽度的基础之上的。信号采集的频率的大小只能反映出来信号峰的信号点的疏密程度(如下图)。但是，总的宽度应当与实际样品扩散的宽度一致的。 所以，我感觉ELSD出来的峰的宽度应该比紫外的峰要宽很多，很多情况下看起来没有什么区别。呵呵


关于信号，俺也不懂，胡乱画的，见谅。
是不是软件可以把宽的信号转变得窄而尖锐？

2 关于蒸发漂移管，我突然想到了另一个问题，管子的长度拉直了应该有1米长吧（肯定大于0.5米），如何防止样品在上升的过程中碰撞到管壁而牺牲呢？而且管子还是盘旋上升的。

谢谢!

1. 样品的实际峰宽是一定的,这句话是Definitely right. 但是可能出现的情况是如果你采样频率较低，而在工作站上把实际峰宽降低。我也随便画个图吧，凑合着看。


不知道上面的图能否看清楚，最上面的我想说的是，假设一个在高采样率情况下得到的非常接近实际情况的色谱图，第二张图说的是如果同样的液相条件，只是你换成低采样频率你只能得到第一张谱图上我标记的那些点。然后，你在工作站上只能看到像第三张色谱图一样的峰。因为你采样点少了所以你可能采集不到原来峰尖比较小的位置。

2。这个损失肯定是会有的，不过我也不好解释这个，这个应该是涉及到流体力学哪方面的知识，大学学了一点不过都忘了。你可以请教一下别人。

xuxushug(xuxushug) 发表:To：johne0212

您宽广而又深厚的学识实在令人佩服！谢谢！

但是关于信号采集我还是不能理解。我现在的理解是，样品的实际宽度是固定的，比如在一定的流速下，流经检测池的时间是5ms,那么它的宽度就是固定的了。而信号的采集也是基于在这个实际宽度的基础之上的。信号采集的频率的大小只能反映出来信号峰的信号点的疏密程度(如下图)。但是，总的宽度应当与实际样品扩散的宽度一致的。 所以，我感觉ELSD出来的峰的宽度应该比紫外的峰要宽很多，很多情况下看起来没有什么区别。呵呵


关于信号，俺也不懂，胡乱画的，见谅。
是不是软件可以把宽的信号转变得窄而尖锐？

2 关于蒸发漂移管，我突然想到了另一个问题，管子的长度拉直了应该有1米长吧（肯定大于0.5米），如何防止样品在上升的过程中碰撞到管壁而牺牲呢？而且管子还是盘旋上升的。

谢谢!

来学习了，学到不少。自己也在用ELSD，但是也没发现这么多问题，以后要勤于思考了，谢谢两位的分享。

解释的这么详细，学习了，我也做过，但是仅限于操作而已了，以后要多学习了！