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【求助】峰面积变小

ddfu09

2010/07/08

气相色谱（GC）

请各位高手帮我分析一下，我在做GC跑标样和样品时，标样的线性能达到3个或者4个9。但是当我把一组标样和样品后，马上接着再跑一次标样（条件和柱子等任何条件都没有改变），发现用第一次标样做的校正曲线去比第二次的标样时，同一浓度变化很大，如第二次的10ug/ml的标样测出的结果，被第一次跑的标线比对时就得到2.864ug/ml。我觉得这很难理解，请大家帮我分析一下原因。我现在急死了，实验根本没法做了。

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ddfu09

第1楼2010/07/08

补充一下，我用的是自动进样器，第二次跑标样做出来的校正曲线的线性也很好

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coffee8

第2楼2010/07/08

连续多进几次，看看重复性怎么样？

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symmacros

第3楼2010/07/08

应助达人

不知楼主用什么柱子，测什么样品，柱子有没有吸附？进样口干净吗？

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happy水中月

第4楼2010/07/08

做的什么样品？每次分析都这样，还是只是这次这样？标准曲线每个浓度进几次样？

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ddfu09

第5楼2010/07/08

同样的浓度的标样，重复进样的重复性很好。

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ddfu09

第6楼2010/07/08

我测的是邻苯二甲酸二丁酯（DBP），用的柱子是HP-5, 进样口中的衬管有点黄色
symmacros(jimzhu) 发表:不知楼主用什么柱子，测什么样品，柱子有没有吸附？进样口干净吗？

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ddfu09

第7楼2010/07/08

做DBP，做了三次都这样，标线做5个浓度，每个浓度进样2次，线性还很好。但是测完样品（七八个小时后）再去测原来的标样，峰面积就变化的很大了
水中月(lianlxh) 发表:做的什么样品？每次分析都这样，还是只是这次这样？标准曲线每个浓度进几次样？

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ddfu09

第8楼2010/07/10

同一标样重复进样6次，峰面积的RSD值为6.1%
coffee8(coffee8) 发表:连续多进几次，看看重复性怎么样？

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czg71009

第9楼2010/07/10

用流量计测下分流比可能分流比变化了

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ddfu09

第10楼2010/07/20

我用的是不分流进样。
czg71009(czg71009) 发表:用流量计测下分流比可能分流比变化了

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