仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】HPLC分析前的汤剂样品前处理

  • *海阔天空*
    2010/07/08
  • 私聊

中药/天然药检测

  • 一般液相分析需要有良好的样品前处理过程,比如中药传统水煎煮的汤剂,如果直接用汤剂进样的话肯定不行,文献中好多方法都是将汤剂蒸干,再用有机溶剂溶解,这还算好的,有的还要再蒸干,再溶解,总之一定要用有机体系过度下。大家有什么简单又快速的好办法吗?
    如果我取10ml汤剂,用甲醇定容至50ml,那醇沉过程算完全吗?我总觉得不够完全,可能进样过程中还会产生沉淀,大家以为呢?
    +关注 私聊
  • 梧桐

    第1楼2010/07/09

    汤剂不同于单纯的合剂和口服液。传统汤剂中的杂质比较多,用HPLC进行分析时,必须要通过过滤等手段除去杂质。然后要根据该汤剂需要检测的成分类型进行前处理,而不是进行简单的醇沉。一句话,还得“具体问题具体分析”。所有处理过程必须依据所要测定的成分类型进行,事先需要经过大量的预试验。

0
    +关注 私聊
  • wangshirf

    第2楼2010/07/09

    汤剂是很复杂的,我们正准备做汤剂呢!

0
    +关注 私聊
  • 皎然

    第3楼2010/07/09

    今天快累死我了!
    回帖!!!
    1、为什么大多数要用有机溶剂溶解!
    --请各位专家大人想想
    a 你的样品如果含有颗粒将对其所经过的管路、阀门有什么样的影响?
    b 颗粒物质的存在是否会引入大量的气体?
    c 你的样品是在什么样的条件下进入你的HPLC系统的?
    d 你的样品要和你的填料发生什么样的反应?
    e 你的样品是被什么样的溶剂给洗脱下来的?
    f 你的目标成分和杂质的性质有何区别,如何分离出你的待测的目标成分?

    2、为什么反复蒸干溶解等?
    --还请专家想想
    a 反复蒸干溶解的目的是什么?为了更大程度的把杂质和目标成分分离!不懂的话可以看看大学一年级时候的教材(萃取部分有些、容器清洗也可以借鉴)
    b 大体积液体制剂直接加醇进行分离,我说你缺少环保意识,缺少经济意识!
    试想10ml提取液,用甲醇醇沉至90%,你想想用多少甲醇!至少90ml,而且还不彻底,毕竟溶质在溶媒体积增加的情况下溶质(包括杂质)溶解的量也大了!!!你继续蒸掉那大体积的溶媒,你就不怕费时间啊,你就不怕待测成分受热时间过长发生变化???

0
    +关注 私聊
  • lingshike

    第4楼2010/07/10

    有人曾经提出,提取液最好是直接进样,不做处理。因为处理的过程中可能就把成分破坏了。对这一点,我表示赞同。但是,还是那句话,具体问题具体分析。中药水煎液成分复杂,要是能直接进提取液,那当然是最好,如果不行,目标成分分不开,那就要萃取,加入有机溶剂了。
    对于水体液,进入流动相后,会析出沉淀,这点也是要考虑的。

0
    +关注 私聊
  • *海阔天空*

    第5楼2010/07/11

    大家说的都有道理,看来仅仅的液相分析并不是最难的,最难得可能算是样品前处理了!

0
    +关注 私聊
  • 1818

    第6楼2010/07/12

    那肯定就需要做加不同量的甲醇或其它溶济来沉淀,取回收率最高的啊!!

0
    +关注 私聊
  • 笑对人生

    第7楼2010/07/29

    我觉得应该蒸干,用溶剂提取,再萃取。

0
    +关注 私聊
  • happy王子矜

    第8楼2010/07/29

    有用离心机的没,效果怎么样啊

0
    +关注 私聊
  • 皎然

    第9楼2010/08/02

    可以用,也用过!
    主要是去除颗粒物,然后便于后期的过滤(0.45um或者0.22um的微孔滤膜),以免堵死滤膜孔。

    王子矜(wangzijin) 发表:有用离心机的没,效果怎么样啊

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...