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【求助】求助:气质 检测样品相关问题?

气质联用(GCMS)

  • 本人最近研究甜瓜籽油中脂肪酸成分时,采用氢氧化钠-甲醇发对所得油脂进行甲酯化,将甲酯化后的样品打进GC/MS后,发现所得的总离子流图中油酸与亚油酸的峰没有分开,且有些酸未能完全被甲酯化。请问各位大侠,有没有甲酯化效率高的方法,我应当如何改进我的实验?请不吝赐教。现将总离子流图附于下方,3号,4号峰位油酸和亚油酸的位置

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  • symmacros

    第1楼2010/07/09

    应助达人

    用什么柱子和条件?这种甲酯化方法很容易有效,氢氧化钠-甲醇要过量(或样品不能过多)。

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  • muchonghh

    第2楼2010/07/10

    以下是我的气质联用仪设置的条件
    色谱条件: RTX-5MS石英毛细管色谱柱(30 m ×0.32mm ×1.0μm) ;
    升温程序:60 ℃保持1 min,以10 ℃/min升至300 ℃,保持5 min;
    载气(99.999% He)流速1.0mL/min,压力3.4 kPa,进样量1 μL;
    分流比30:1。
    质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70 eV;
    传输线温度250 ℃;离子源温度200 ℃;质量扫描范围m/z 30~500 。
    采用Nist147 谱库及Wiley7谱库进行检索。

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  • muchonghh

    第3楼2010/07/10

    怎么没人帮忙呢》?

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  • learner1999

    第4楼2010/07/10

    应助达人

    三氟化硼可以作为甲酯化催化剂
    另外,我看你的谱图,你的进样量有点大,可能会导致分不开

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