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【求助】柱子老化。

  • lqlljq2005123
    2010/07/13
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 1. 如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次。这个“反复数次”是这样理解吗:先升到250度,然后再升阶2把温度设为室温,以5-6℃/min至250℃;在升阶3设为室温,再以5-6℃/min至250℃,是这样的步骤吗?

    2. 270℃以后基线提高为正常。这是不是因为有柱流失才会导致基线抬高?
    谢谢各位指点。
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  • symmacros

    第1楼2010/07/13

    应助达人

    只是安捷伦推荐的老化方法。

    程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次。无论何种方式,载气必须充足。

    “反复数次”是先升到250度,然后再把温度降低50-60度后,在升温到250度,这样反复这个过程多次。

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  • 千层峰

    第2楼2010/07/14

    新柱老化 这样搞法比较好!对于老柱,从100升至比最高温低20度,老化过夜。。第二天上班切柱 装好就能用

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  • 雾非雾

    第3楼2010/07/14

    应助达人

    1. 如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次。这个“反复数次”是这样理解吗:先升到250度,然后再升阶2把温度设为室温,以5-6℃/min至250℃;在升阶3设为室温,再以5-6℃/min至250℃,是这样的步骤吗?
    就是以每分钟5-6℃的升温速率将仪器温度缓慢升到250℃(这是一次程序升温过程),结束后,再重新执行这个升温程序若干次。
    我们一般是一次程序升温老化120分钟,执行2-3次。

    2. 270℃以后基线提高为正常。这是不是因为有柱流失才会导致基线抬高?
    是,随着温度的升高,柱流失在加大,柱流失形成基线。

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  • lxx5052

    第4楼2010/07/14

    请问为何老柱要设到100度,假如设初始温度为100度,升到300度,需要保持多长时间呢?还有就是是否需要反复几次?“第二天上班切柱”,这个是必须要切吗?大概切多长?我还不知道老化了的柱子要切一下的

    jxyan(jxyan) 发表:新柱老化 这样搞法比较好!对于老柱,从100升至比最高温低20度,老化过夜。。第二天上班切柱 装好就能用

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  • 一直都很帅

    第5楼2010/07/14

    1. 如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次。这个“反复数次”是这样理解吗:先升到250度,然后再升阶2把温度设为室温,以5-6℃/min至250℃;在升阶3设为室温,再以5-6℃/min至250℃,是这样的步骤吗?
    就是以每分钟5-6℃的升温速率将仪器温度缓慢升到250℃(这是一次程序升温过程),结束后,再重新执行这个升温程序若干次。
    我们一般是一次程序升温老化120分钟,执行2-3次。

    2. 270℃以后基线提高为正常。这是不是因为有柱流失才会导致基线抬高?
    是,随着温度的升高,柱流失在加大,柱流失形成基线。

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