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【求助】求助:标准方法测干燥失重问题?

化学药检测

  • 有1个冻干产品注射用盐酸丁卡因,部颁标准方法测干燥失重,2010版药典改为费休氏法测水分,我们对比两种方法结果,差异很大,干燥失重2%的同批产品,费休氏法测结果都在1%以内,不知什么原因。

    这个品种没添加任何辅料,我们测原料药的干燥失重都是1%以内,证明应该不是原料自身有挥发物造成的。 是不是检验方法本身造成的?105℃干燥6小时至恒重,冻干品太轻抛,烘箱中被吹走一些?但不可能那么巧,重复测试多次,损失量都一模一样?
    请问站内高手,对此有无研究和经验,不吝赐教,谢谢!
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  • 牛牛

    第1楼2010/07/17

    干燥失重和费休氏法所测结果不能这样简单的对比吧。我个人认为没有可比性。他们所测的水是不同的。就像我们的产品,同样产品干燥失重都在10%左右,而费休氏法测定的都低于7%,那照你这么说我们的样品岂不都有问题了

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  • 有水有渝

    第2楼2010/07/17

    应助达人

    费休法测的是真水分,包括游离水与结晶水,干燥失重测得主要是游离水和全部或部分结晶水,还有干燥温度下的可挥发性物质,所以后者减少的可能不完全是水分。

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  • coffee8

    第3楼2010/07/17

    不同方法测定的原理各不相同!
    确实没有可比性!

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  • njyyyil

    第4楼2010/07/19

    部颁标准方法测干燥失重,2010版药典改为费休氏法测水分。从改方法上是否可以看出端倪?不知哪位大侠可以查到改方法的原因?

    原料药做冻干制剂要先加水溶解,再冷冻干燥,水分比原料药高是正常的呀?但制剂控制标准是3%以内(部颁、药典都是,只不过1个测干燥失重,1个费休氏法测水分)

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  • 青林

    第5楼2010/07/29

    干燥失重和费休氏法有时在一个品种上,国家标准也是不同,就如我们的注射用盐酸丁咯地尔,以前的标准是用费休氏法,最新标准是干燥失重,10月之后又要改为费休氏法,不知道是怎么回事.

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