【讨论】ICP-MS测硒时回收率为什么只有50%多点

这要看什么样品，硒的测定，宜用反应池或碰撞池技术

你用的什么质量数？78？82？80？
在什么模式下进行检测的？
如果含量低，80的丰度高一些，可以用它，但是要考虑干扰的问题。DRC的话用甲烷即可，效果应该不错。
如果是用CCT那就用78吧。

我用的是标准模式，质量数用的是82和77，两个同位素算下来差不多啊

我用CCT也做了下，回收率反而更低了，发现标准模式下和CCT下的测定结果竟然相差甚远，标准模式下78和80的测定结果分别为2.564和1.219，而CCT下78和80的测定结果分别为0.07和0.666，真是犯晕

我理解您所说的回收率是指的是标准参考物质的测定结果
这种回收并不能判定问题出在哪里
想知道仪器是不是测的准，在消解后做加标回收即可

如果Se的含量在ppb或更低水平，不用碰撞反应池是不可能测准的，尤其还是在大量基质存在的情况

好的，非常感谢。我再按照您所说的做一次，看看测定结果如何再说

是否可以尝试在标准模式下在线加入内标？

赞同ZhengXXX的观点“想知道仪器是不是测的准，在消解后做加标回收即可”。但同时也要注意一点：如果你的样品基体很复杂（1。高盐 2。含有大量有机碳 3。酸度很高或和标准溶液不同酸），就算是在消解后加标，回收率也不一定好。因为你的标准溶液基体和你的样品基体差异太大，这样测试时样品的提升效率，离子化效率和标准溶液差异都很大。所以建议你在消解后做加标回收用时用内标校准或标准加入法。

很可能在前处理时候，硒的氯化物挥发导致。做个加标回收检验一下。