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【讨论】FID基线3000多,和makeup的N2有什么关系吗?

气相色谱(GC)

  • 今天我们FID的基线突然变到了3000多,如图12 min以前:


    12 min 后,我把FID的makeup(N2)流量从27降到2,出现图中红圈里的基线骤然下降;恢复N2流量,基线又上去了;再关闭N2流量,基线又下来了。

    这说明基线偏高和N2有关对吧?
    但是我们已经更换了N2的硅胶了,还是没有解决,该怎么办呢?

    【问题解决了】
    原因:
    1. 本楼统一供给的N2在周二晚上更换了钢瓶,正好这批钢瓶中有个别污染的
    2. 本室N2的前处理硅胶、活性炭、分子筛都用了很长时间了,基本饱和,不能吸附掉N2中杂质

    解决方法:
    更换N2的前处理硅胶、活性炭、分子筛,再高温老化了几次柱子、现在又空跑几次,把可能进入柱子的杂质也赶出来
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  • hujijimn

    第1楼2010/07/21

    一般都是气体不纯造成的背景高,但也没这么高得出奇的。

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  • b-j_s-h

    第2楼2010/07/21

    我们的一路TCD,也用的这个N2做载气,但就没有出现这个离奇的高基线啊~~

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  • hjyang0301

    第3楼2010/07/21

    不进样,仪器ready状态,signal是多大呢?

    是否也是3000多,如果是,可能是FID受潮了,拆开FID清洗,烘干装上,信号就应该下来了。

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  • b-j_s-h

    第4楼2010/07/22

    多谢多谢~~

    我们不进样,基线是从几百开始呈指数型的向1000、2000增长;而其他实验室看了,不进样才80,比较稳定。

    是FID受潮?和makeup 的N2没有关系是吗?

    也就是说我们可能进了潮气很大的样品?

    为什么我们降N2流量基线就会下来呢?

    hjyang0301(hjyang0301) 发表:不进样,仪器ready状态,signal是多大呢?

    是否也是3000多,如果是,可能是FID受潮了,拆开FID清洗,烘干装上,信号就应该下来了。

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  • 独钓寒江雪

    第5楼2010/07/22

    平时检测器温度是否较低?

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  • yuying8091

    第6楼2010/07/22

    FID污染,拆开FID清洗,N2、H2、AIR气流量改变基线改变正常

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  • b-j_s-h

    第7楼2010/07/22

    我们测样和不测样都是250度,除了关机方法。

    是检测器温度的影响吗?

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:平时检测器温度是否较低?

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  • b-j_s-h

    第8楼2010/07/22

    “N2、H2、AIR气流量改变基线改变正常”这句话怎么理解啊??

    yuying8091(yuying8091) 发表:FID污染,拆开FID清洗,N2、H2、AIR气流量改变基线改变正常

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  • b-j_s-h

    第9楼2010/07/22

    昨天我们换了N2的硅胶,今天又换了N2的活性炭,现在降到300多。

    好像还真是N2有污染。

    现在基线还在缓慢的往下降,不知道能不能恢复~~

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  • coffee8

    第10楼2010/07/22

    基线是300还是不低呀!

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