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【求助】气质来测血清中的维生素A,为什么标准品也做不出来?

  • zengjingwhu
    2010/07/22
  • 私聊

分析化学

  • 我用气质来测血清中的维生素A,怎么用标准品来做竟然做不出来呢,TIC除了溶剂峰,就没有峰了,而且质谱图中也没有我要的离子峰,做了好几次,都是这样,配的标准品浓度增大,也还是没有,问题会出在哪些方面呢,肯请大虾们指点一二。
    我才接触这个,好多都不懂,只知道照着文献上的方法来做。
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  • 深蓝

    第1楼2010/07/22

    应助达人

    请不要发重复帖。其他两贴已锁定。

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  • ruan651209

    第4楼2010/07/25

    烦楼主发文献吧。

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  • zengjingwhu

    第5楼2010/07/25

    谢谢前面各位的回帖,液相可以测,我也知道,我因为要测的还有血清中同位素标记的维生素A,看文献上都是用气质来测的,所以我也套用了文献中的方法,但是开始用样品没有测出来,后来又用标准品来测,结果还是没有测出来,也试了好几次了,都没有东西出来。现在仪器也出毛病了,真是烦心啊。

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  • zengjingwhu

    第6楼2010/07/25

    发文献是怎么样发呀,我还不会呢。

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  • wuaixuexi

    第7楼2010/07/26

    如果条件设置的和文献上的一致,那建议楼主查查仪器硬件方面的问题,比如说进样口部分什么的,依次逐段排除。

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  • symmacros

    第8楼2010/07/26

    应助达人

    请问文献上用什么方法,需要衍生化吗?能简单介绍一下方法吗?

    zengjingwhu(zengjingwhu) 发表:谢谢前面各位的回帖,液相可以测,我也知道,我因为要测的还有血清中同位素标记的维生素A,看文献上都是用气质来测的,所以我也套用了文献中的方法,但是开始用样品没有测出来,后来又用标准品来测,结果还是没有测出来,也试了好几次了,都没有东西出来。现在仪器也出毛病了,真是烦心啊。

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  • zengjingwhu

    第9楼2010/07/26

    谢谢楼上各位的关注,我是把视黄醇标准品用乙醇溶解,然后吹干,加衍生化试剂(BSTFA+10%TMCS)40ul,加热 70℃,30分钟,然后取1ul直接进样的。文献上讲样品提取后要氮气吹干,然后加衍生化试剂衍生化,所以对于标准品我也这样做了。不知道是不是衍生化条件有问题啊。

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  • zengjingwhu

    第10楼2010/07/26

    另外文献中用的cool on-colomn injector,但是我们实验室的气质好像不是用的冷柱头进样,不知道这个有没有影响?
    烦请各位专家多多指教啊!!

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