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【求助】色谱图的拖尾应该怎么解决?

液相色谱(LC)

  • 最近在开发一个方法, 发现色谱图有拖尾。 虽然不严重,但因为被要求开发一个好方法,所以想改善一下。 请教各位前辈,应该从哪些方面着手解决问题?
    这个 分析物是 酸性的。

    多谢
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  • taolf

    第1楼2010/07/26

    三乙胺是很好的减拖尾剂

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  • plexu

    第2楼2010/07/26

    样品有没有过载?另外调节流动相pH至比pKa小2个单位对峰形有好处。
    三乙胺扫尾剂用来屏蔽硅醇基活性,一般对测定碱性物质时有用。

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  • 知足常乐!

    第3楼2010/07/26

    如果单单是解决拖尾的话,调节PH值就可以

    mmjing(mmjing) 发表:最近在开发一个方法, 发现色谱图有拖尾。 虽然不严重,但因为被要求开发一个好方法,所以想改善一下。 请教各位前辈,应该从哪些方面着手解决问题?
    这个 分析物是 酸性的。

    多谢

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  • mmjing

    第4楼2010/07/26

    多谢各位前辈指点。

    但是,这个物质是有机实验室合成的,我不知道它的 pka的值,请问该如何调 pH 值? 用什么溶剂调,如何调?

    样品应该没有过载,我们一般就进 10uL 的样。 请问, 怎么知道有没有过载?

    多谢

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  • plexu

    第5楼2010/07/26

    如果拖尾问题严重到造成色谱定性和定量问题了,拖尾这个问题才成为一个问题。很多厂商Tf拖尾因子的出厂标准是0.9-1.20,说明不严重的拖尾是可以接受的。

    mmjing(mmjing) 发表:最近在开发一个方法, 发现色谱图有拖尾。 虽然不严重,但因为被要求开发一个好方法,所以想改善一下。 请教各位前辈,应该从哪些方面着手解决问题?
    这个 分析物是 酸性的。

    多谢

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  • plexu

    第6楼2010/07/26

    知道什么物质,化学手册上可以查pKa的数据。具体怎么配缓冲盐的pH,你翻翻教科书肯定能找到答案。关于怎么算过载,这里有个资料可以参考。过载与否主要看进样的质量数,和进样浓度和进样体积都有关。

    色谱柱最大上样量推荐

    Column i.d.
    (mm)

    Recommended Maximum
    Sample Mass (mg)

    10.0

    35 - 65

    4.6

    4.5 - 9.0

    3.0

    2.0 - 4.0

    2.1

    1.0 - 2.0

    1.0

    0.2 - 0.4

    mmjing(mmjing) 发表:多谢各位前辈指点。

    但是,这个物质是有机实验室合成的,我不知道它的 pka的值,请问该如何调 pH 值? 用什么溶剂调,如何调?

    样品应该没有过载,我们一般就进 10uL 的样。 请问, 怎么知道有没有过载?

    多谢

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