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【讨论】手动进样阀进样,有时候出峰偏小

液相色谱(LC)

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  • 本人用的LC-20A,20微升定量环,采用全量法进样,在分析过程中有时会出现峰面积偏小的情况,次数不多,而且出现没有什么规律可循,仅仅是开机后的第一针出现这种情况的概率比其他时候好像多一些。不知道这种情况大家有没有碰到过?请提出对原因的看法和解决方案,谢谢。
    该仪器使用1年多,其他一切正常,进样阀无漏液,分析次数不超过2000次。
    目前如碰到这种情况,只好多分析一次面积就正常了,还好只是几天出现那么一回。

shctochwh 2008/04/14

这是个规律,在一段时间不使用后,柱子被流动液洗得比较干净.第一次进样,柱子有吸收饱和过程,所以出现这种现象.

shaweinan 2008/04/14

进样针的针头里是否有空气?

活到九十 学到一百 2008/04/14

每次试验结束将进样阀清洗干净,每次开机平衡色谱柱时让流动相经过阀进行冲洗。

jbo2006 2008/04/14

每次用完清洗进样阀,防止交叉污染。推针的时候匀速慢点,别太快!

sun113791 2008/04/14

怕是跟进样阀有关,进样的时候,转动,是不是完全到位?

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  • shaweinan

    第1楼2008/04/14

    进样针的针头里是否有空气?

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  • 阿du

    第2楼2008/04/14

    进样前都要排一下的,即使有,每次用注射器推入样品超过1毫升(定量环定量)也应该能冲出的。而且图谱里是没有空气峰的。

    shaweinan 发表:进样针的针头里是否有空气?

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  • shctochwh

    第3楼2008/04/14

    这是个规律,在一段时间不使用后,柱子被流动液洗得比较干净.第一次进样,柱子有吸收饱和过程,所以出现这种现象.

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  • shctochwh

    第4楼2008/04/14

    这是个规律,在一段时间不使用后,柱子被流动液洗得比较干净.第一次进样,柱子有吸收饱和过程,所以出现这种现象.

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  • 阿du

    第5楼2008/04/14

    我也希望能找到规律,这样好确定原因。但并不存在这样的规律,有时在几次进样中会发生,有时在开机第一针进样发生。

    shctochwh 发表:这是个规律,在一段时间不使用后,柱子被流动液洗得比较干净.第一次进样,柱子有吸收饱和过程,所以出现这种现象.

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  • 活到九十 学到一百

    第6楼2008/04/14

    每次试验结束将进样阀清洗干净,每次开机平衡色谱柱时让流动相经过阀进行冲洗。

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  • jbo2006

    第7楼2008/04/14

    每次用完清洗进样阀,防止交叉污染。推针的时候匀速慢点,别太快!

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  • sun113791

    第8楼2008/04/14

    怕是跟进样阀有关,进样的时候,转动,是不是完全到位?

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  • 阿du

    第9楼2008/04/14

    每天开关机都要清洗进样阀的。

    wangboxzzjs 发表:每次试验结束将进样阀清洗干净,每次开机平衡色谱柱时让流动相经过阀进行冲洗。

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  • wjzjs

    第10楼2008/04/14

    控制好推针的速度,以及推针结束后等待“INJECT”的时间,

    jbo2006 发表:每次用完清洗进样阀,防止交叉污染。推针的时候匀速慢点,别太快!

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