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【求助】如何验证所用前处理方法能把要测得元素完全溶出来了

  • xiaoyu4048
    2010/07/27
  • 私聊

ICP光谱

  • 固体样品,如何判断消解方法是可行的,已经把要测的元素完全溶出来了?消解液完全透亮就可以么?加标回收?谢谢
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  • vaneblack

    第1楼2010/07/27

    如果是方法学验证的话,做回收率就可以了。

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  • 风之灵

    第2楼2010/07/27

    加标加收不行的,加标回收只能验证你测试的方法测得准不准,并不能验证你样品处理完整程度。

    验证样品处理方法最好是用一个与样品类似的有证书值的标样来验证,把这个标样采用你需要验证的消解方法进行消解,然后比较测定值与证书值的差异。

    xiaoyu4048(xiaoyu4048) 发表:固体样品,如何判断消解方法是可行的,已经把要测的元素完全溶出来了?消解液完全透亮就可以么?加标回收?谢谢

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  • hbmy2008hbmy

    第3楼2010/07/27

    可以参考欧盟和美国FDA的一些文献来做,比如EN73、EPA 3050B、3052啊
    或者其他检测机构比如SGS的测试方法,只要你弄的到的话。呵呵

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  • hbmy2008hbmy

    第4楼2010/07/27

    补充一下:样品消解完全透明了,不代表你将要测的元素完全溶出来了,有可能它在预处理时已经挥发或损失掉了,也有可能被氧化了,比如说现在限定的铬为六价的,如果处理不当可能会把三价铬也氧化了,使测试结果出现偏差。

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  • 小鬼当家

    第5楼2010/07/28

    使用有证标准物质如NIST 2581和 NIST 2582
    ERM EC 681K
    ERM EC 680K
    测试完成和标准值比较计算回收率

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  • lilongfei14

    第6楼2010/07/28

    ICP应该测出的是Cr总量,氧化了也是Cr,除非是沉淀

    hbmy2008hbmy(hbmy2008hbmy) 发表:补充一下:样品消解完全透明了,不代表你将要测的元素完全溶出来了,有可能它在预处理时已经挥发或损失掉了,也有可能被氧化了,比如说现在限定的铬为六价的,如果处理不当可能会把三价铬也氧化了,使测试结果出现偏差。

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  • 飘尘

    第7楼2010/07/28

    验证方法是不是可行建议做一下方法验证
    1实验室之间的比对试验
    2标准样品测试(如前所说看测试结果与标准值)
    3方法检出限
    4不确定度的评估

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  • Tim

    第9楼2010/07/30

    可以用标准样品最标准回收;也可以与其他固体样品直接分析仪器做对比。

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  • chemistryren

    第10楼2010/07/31

    做质控样,做加标回收。

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