【求助】标准加入法做回收率

zhiwei

2010/07/30

私聊

液相色谱（LC）

标准加入法，我的理解就是先测试一系列浓度的标品溶液，得到标准曲线，然后测试样品溶液，例如是测得样品浓度100mg/ml，然后加入已知浓度的标准品溶液例如100mg/ml到这个样品溶液中（当然总浓度还是在曲线范围内），然后测试加入标品溶液后的浓度为199mg/ml。那么我有两个问题不太明白。请问大家都是怎么做的。这个点的回收率为99.5%。
1.加入的标准品溶液是否需要重新拿标准品配一个溶液加入样品中。如果还是你配标曲的标准品溶液，那么如果配母液你不小心撒掉一部分，这回收率虽然好，但是也不能反应你的方法准确。
2.如果样品是一个中成药，需要提取，衍生等前处理，这个过程很复杂。那么可否直接用已知浓度的标准品溶液进行这个前处理过程，来反映前处理过程对样品的测试的影响，而不用加样品。如果这样，那么中成药中其他成分对这个回收率的影响该如何反映了。好复杂，请大家帮忙。。。！！！！！

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pingpingzhu

第1楼2010/07/30

你是做药的吗？发表一点自己的想法，希望对你有用.
问题1.当然你要你用你的标准物质检查你的原料药了，没问题的话，用它配一天检量线，再就用原料药制成制剂（假如药典规定该药的含量在80-100%），那么你的制剂应该80%，100%，120%都配点。上仪器测试，计算回收率。三个浓度点都没问题，说明你能控制你药品的含量了。
问题2.不要偷懒，实事求是的做一下。得出实际数据，再不行的，就再来讨论。
zhiwei(zhiwei_33) 发表:标准加入法，我的理解就是先测试一系列浓度的标品溶液，得到标准曲线，然后测试样品溶液，例如是测得样品浓度100mg/ml，然后加入已知浓度的标准品溶液例如100mg/ml到这个样品溶液中（当然总浓度还是在曲线范围内），然后测试加入标品溶液后的浓度为199mg/ml。那么我有两个问题不太明白。请问大家都是怎么做的。这个点的回收率为99.5%。
1.加入的标准品溶液是否需要重新拿标准品配一个溶液加入样品中。如果还是你配标曲的标准品溶液，那么如果配母液你不小心撒掉一部分，这回收率虽然好，但是也不能反应你的方法准确。
2.如果样品是一个中成药，需要提取，衍生等前处理，这个过程很复杂。那么可否直接用已知浓度的标准品溶液进行这个前处理过程，来反映前处理过程对样品的测试的影响，而不用加样品。如果这样，那么中成药中其他成分对这个回收率的影响该如何反映了。好复杂，请大家帮忙。。。！！！！！