【求助】铝硼合金中硼含量的测定

应助工程师

老兄，你发错地方了！

在样品消解后加入氢氧化钠中和至有沉淀生成，过量15ml.请LZ用PH试纸检验一下加入15ml氢氧化钠后的溶液PH值为若干？如果此时PH值超过了11，氢氧化铝就开始少量溶解了。如果此时有氢氧化铝生成偏铝酸钠，则后续测定硼时结果偏高也在情理之中了。
　　因为干过滤后的碱液中除NaH₂BO₃外，还有少量NaAlO₂,后面中和至对硝基苯酚褪色后，溶液组成为硼酸和微量氯化铝（如果引入铝盐的话），加甘露醇转化硼酸，再滴定至酚酞粉红时，除络合酸被滴定外，微量铝生成氢氧化铝或氢氧基铝络合物，必定要多消耗碱标液。结果偏高。
另一种可能是：中和时加入大量氢氧化钠（会含碳酸钠），虽然后来加酸至对硝基酚褪色后加热赶CO₂（变色PH5.6-7.6），但我估计你过量1-2滴HCl的PH值下，不足以将CO₂赶尽，若如此，未赶尽的CO₂（可能还有一定比例的NaHCO₃.可以用PH值计算分布分数便知）在最终的滴定中必定引入正误差。你赶CO₂时完全可以多加一些HCl的，反正后面中和至对硝基酚变微黄，多加的酸并无影响的。

多谢楼主的回复，但小生有几点还不明：
1、氢氧化钠中和到有沉淀生成，应过量多少氢氧化钠，pH值控制在9,10,11哪个点上为宜。
2、pH值计算分布分数，如可计算。
多谢回复。