第2楼2005/11/08
我说说我的理解:
1〉首先用来作参考的蓝宝石易于合成到比较高的纯度,而且在我们常规的扫描温度范围内呈比较好的理化惰性,比热容是连续渐变的;
2〉我们用来作参考的蓝宝石的比热容的文献值的测定,可能是用的经典的量热方法吧(我也只是推测,我查到标准里的数据出至那里,但是我没找到原始文献,也不明白是如何测定的);
3〉气氛的问题,如果不通气氛,那么在你开关炉盖的时候,难免会把空气带入炉内,那么试样在你所测定的温度范围内是否对空气(水分、氧等)有作用,可能又要考虑了,而且即使我们平时做实验,如果试样对氧敏感,而且要做比较高的温度,那么实验初始的时候抽一下真空是有益的;通入惰性气氛,很大程度上避免了上述干扰,当然通气氛可能还有其它设计上的考虑,我也是不理解;空白、试样和参考物质的扫描程序应该是一致的(气氛、流量、温度程序等),坩埚质量差最好在正负0.05mg内;
4〉典型的气氛为99+%纯度的氮气、氩气、氦气,空气存在氧气的影响。除非研究水分影响,推荐使用干燥的吹扫气,且此举对于低温操作是必要的;10-50mL/min。
不确之处,多多指正。
第6楼2005/11/21
如何由参考物质的文献值来确定试样的测量值,精确度可以达到0.3%;????能否详细说明,谢谢