KK-yiqi 2012/04/22
放入DSC中,在100度处保温一段时间后再做。定性的话,重量损失可以忽略,否则,参考TG数据,进行修正。
潮濕的木頭 2012/04/22
直接在DSC中处理
kevinslee 2012/04/22
使用密封坩埚测试,在密封坩埚中水分到100度也不会蒸发,因此不会出现吸热峰。如果100度以下有热效应就能观察到。
人来人往 2012/04/23
[quote]原文由 [b]tutm(tutm)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]KK-yiqi(zhengkang)[/b] 发表: 放入DSC中,在100度处保温一段时间后再做。定性的话,重量损失可以忽略,否则,参考TG数据,进行修正。[/quote] [quote]原文由 [b]潮濕的木頭(flying-free)[/b] 发表: 直接在DSC中处理[/quote] 先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。 [color=#f10b00]按TG修正好像难以搞准,因为样品放到TG里后,扫气是干燥的,重量会不断降下去,在确定初始重量时会与DSC不一样[/color]。[/quote] 只要起始时间等待足够长,样品重量最终可以稳定吧?
tutm
第7楼2012/04/22
你说的TG中加热称重应该是个比较好的办法,可能先将样品用坩埚压制好,整个放入TG中去保温称重,这样对于低温下没反应的样品应该行,坩埚拿出来放到DSC中可能要很快,不然又会吸收空气中的水分。
对低温下有反应的样品,不能加热去水,又要检验200度以上的变化,常常顾此失彼。有次有个估计80度左右有反应的样品,压入坩埚后(非气密性),经过3次室温下的真空干燥后,曲线有一个小的宽吸热峰;开始以为是反应峰,后来用没反应的样品对比,也有这么个小峰,但用50-60度真空干燥,就都没有峰了,搞不清了只能放弃。