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【求助】石墨炉原子吸收测量铅

  • jintao8796
    2010/08/02
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近做一个茶叶的标准品,标准品铅的含量是1.5mg/kg±0.2。称样量为0.58g。定容25ml,采用压力微波消化。加硝酸10ml消化。一个消化后赶酸定容,一个直接定容。用50ug/L的标准溶液作母液仪器自动配置标准溶液梯度。测量值应该为30~39ug/L,但是用石墨炉测量后,赶酸的测量值为10ug/L,未赶酸的为23ug/L。而用ICP测量,赶酸的为23ug/L,未赶酸的为32ug/L。请问什么情况会造成石墨炉测量值偏低(1、测量值均已经扣除试剂空白;2、标准溶液浓度值没有问题。)?请各位高手帮忙分析下。消化升温程序是常温15min到120℃保持10min,再10min到150℃,保持10min,再15min到180℃,保持30min。
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  • 夕阳

    第1楼2010/08/02

    应助达人

    推测原因有二:
    (1)样品在前处理时,将铅损失掉了一部分。
    (2)灰化阶段温度过高或没有使用基体改进剂

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  • jintao8796

    第2楼2010/08/02

    进样量为10ul,基体改进剂也是10ul。基体改进剂为20g/L的磷酸二氢铵。
    灰化温度400℃。

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  • ldgfive

    第3楼2010/08/02

    应助工程师

    问题可能 出在你的石墨炉测试过程中,升温程序没有优化。

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  • jintao8796

    第4楼2010/08/03

    请问,是说我需要把升温程序各个步骤都进行优化处理吗?
    石墨管使用过程中,灵敏度会变化,如何优化?

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  • 我的8090

    第5楼2010/08/03

    仪器的精度如何?仪器本身会不会有问题!

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  • 我的8090

    第6楼2010/08/03

    原子化温度呢?

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  • duliwei19781211

    第7楼2010/08/03

    将灰化和原子化温度进行优化
    磷酸二氢铵浓度过高,你配个0.5%的浓度,等体积加入样品中浓度是0.25%
    样品处理完是要赶酸的,酸度过高也影响结果。

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  • ldgfive

    第8楼2010/08/03

    应助工程师

    干燥,灰化,原子化都要优化
    干燥一般在90-120度
    灰化:400-800度区间内优化(这是不加基体改进剂的情况,加基改的,可适度提高),由低到高,选择最佳
    原子化:1700-1900度
    优化后,测试稳定性会提高

    jintao8796(jintao8796) 发表:请问,是说我需要把升温程序各个步骤都进行优化处理吗?
    石墨管使用过程中,灵敏度会变化,如何优化?

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  • jintao8796

    第9楼2010/08/03

    那请问优化升温程序,一般用多大浓度的铅标准溶液?我的仪器程序采用的仪器默认的程序升温的。

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  • wdl158160

    第10楼2010/08/03

    初学者提问:只能是石墨炉测量值偏低么?可不可能是ICP偏高呢?
    不懂两种方法区别,请勿喷啊!!!

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