【分享】如何提高直读光谱分析的准确性！

1 做好分析前的准备工作
1.1 检查仪器是否正常通电
DV—5 型光谱仪一旦长时间停电后再启动，仪器内部的光学元件其性能至少需48 小时才能稳定，在这期间进行分析常常会影响分析结果的准确性，因此DV—5 型光谱仪应保持24 小时通电。在每天开始分析工作前，检查光谱仪的通电情况，仔细察看光源指示灯、MC20 电源指示灯、高压指示灯是否全亮。
1.2 开启氩气净化机，接通氩气
本光谱仪要求氩气纯度为99.996%，最大含氧量0.0005%，输送到光谱仪的氩气压力为0.5~1.5kg，使用氩气净化机对氩气进行净化即能满足要求。但如果仪器光路内无静态氩气或静态氩气不足，会影响2000A 以下的元素的光强值，尤其刚开启氩气进行标准化操作时，C、P、S 等元素的光强值会逐步上升，这样的标准化做完后会严重影响分析结果。因此最好在接通氩气半小时后再进行标准化操作和样品分析工作。
1.3 狭缝扫描
光谱仪内部的光学系统对温度的变化非常敏感，环境温度的变化，会使光学系统产生微小变化，从而使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝，这种漂移会影响到分析的准确性。每天至少进行一次狭缝扫描，使谱线能落在出射狭缝的中心。
1.4 标准化
标准化是光谱分析操作的主要部分，光谱仪内不规则的微小物理变化会使工作曲线产生漂移，影响分析准确性，而进行标准化可以对这种漂移进行修正计算，调整影响光谱仪测量值的物理变化，保证分析结果的准确性。做标准化时应特别仔细，每个样品首次激发前要仔细核对其编号是否与光谱仪计算机屏幕上提示的编号一致。此外，标准化样品应成分均匀，表面平整清洁，磨样有纹路；分析间隙和样品架清洁干净，分析间距正确。做标准化的频率与许多因素有关，通常分析的次数越多，需要标准化校正的频率越小。根据我公司电炉冶炼情况及光谱仪实际应用情况，一般每班做1~2 次标准化即可。

2 正确进行样品分析
2.1 认真制备试样
光谱分析结果的好坏，很大程度取决于样品。样品经切割机和磨样机处理后，其大小和形状应适合于火花架，激发面能密封住激发孔；样品表面清洁平整，无裂纹、砂眼等缺陷，磨样应当有纹路；样品背部的锈皮及油污应打磨掉，保证样品和火花架接触良好；磨制好的样品温度应不超过40℃，以不烫手为宜，否则会导致分析结果偏高。
2.2 激发样品
样品制备好后，放入火花架中即可激发。每个样品通常激发2~3 次，如果数据稳定，即可进行数据处理。在激发过程中注意倾听激发声音是否正常，大部分激发不正常通常会通过声音表现出来，激发正常的声音应平稳、不尖锐；注意观察氩气流量，保证流量在17~20SCFH 之间。每分析一个试样前，激发一个标样以测试标准化后工作曲线的准确程度，提高分析准确性。由于炉前试样均匀性较差，激发炉前试样时几次激发不能集中在同一部位，应分散地在试样表面激
发2～3 次，以防试样成分不均降低分析准确性。
2.3 分析过程中注意观察氩气瓶压力，不要将气瓶内的氩气用完
在分析过程中经常观察氩气瓶压力，尤其当瓶内压力较小时（如小于2.0MPa），一定不能将气瓶内的氩气完全用完，一般在压力小于1.0MPa 时就要换气，以免氩气用完后空气进入气瓶造成污染。被污染的气瓶由于含杂质气体较多，氩气净化机往往难以净化，会对净化机造成二次污染，导致样品不能激发或激发后激发点为白点，大大降低分析准确性。

3 快速排除常见故障，保证分析的快速准确性
一般说来，仪器出现故障除了因为设备老化外，很多时候是人为因素引起的。
3.1 样品激发点发白
在分析过程中如果出现激发点发白，其分析结果往往会偏低许多，通常情况下是由于氩气不纯造成的。氩气不纯KH—5 光源燃烧时会产生扩散燃烧，导致激发点发白，此时重新更换一瓶氩气即可。如果更换氩气后问题仍存在，可能是氩气净化机的工作塔对杂质气体的吸附已饱和，应更换工作塔，将再生后的备用塔作为工作塔使用。此外，分析间距或辅助电极间距过大也会导致样品激发点发白，此时激发标样可发现测量结果比真实值偏低，做标准化时光强值普遍降低，要及时把分析间距调整为5mm，辅助电极间距调整为10mm。
3.2 样品激发点有黑影
样品激发点有黑影常伴随着激发声音异常（声音较尖锐），测量结果（尤其是C 含量）偏高。一般是由火花架内氮化硼片未被试样盖严或者试样有肉眼不易观察到的气孔、裂纹引起的，只要重新放置一下试样或重新打磨试样表面即可。
3.3 超出基体极限
当一块样品激发结束，计算机屏幕上出现“Reference out of limits！”，即是基体光强值超出极限。刚建立的工作曲线经常会出现这种现象，故障原因是操作者在参数设置时基体上、下限设置不正确，改变基体元素的上、下限即可，通常Min reference 取基体元素光强值的1/2 作为下限，Max reference取基体元素光强值的3/2 作为上限。
3.4 光源不能启动
分析样品时按F10，但光源不能激发样品，原因主要有：
a. 火花架的盖没有盖紧，微动开关不能接通。
KH—5 光源激发的条件之一是火花架的四个微动开关必须接通，如果操作时过于急躁或大意常会出现盖没有盖紧，样品不能激发的情况。
b. 样品表面磨得太光。
样品的磨制非常重要，黑色金属表面应当有纹路，有色金属如铝、铜要用车床切削。
c. 氩气纯度不够或氩气没有接通。
3.5 分析结果漂移，重复性差
氩气纯度对分析精度影响很大，氩气纯度不够常会导致这种现象。

应助达人

俗话说“不打无准备之仗”，战前准备充分就基本保证了战斗的有利条件，一但进入战斗，就不会乱了阵脚，必然就会取得胜利。

4 做好仪器的维护保养
在日常工作中做好仪器的维护保养不仅可以提高分析准确性，还能大大减少光谱仪的故障率。
4.1 清洗银电极、氮化硼片
每激发完一次样品，要用专用电极刷清洗银电极，用干净的纸巾擦拭氮化硼片内圈，避免激发时产生的金属粉末残留在上面，影响下一次的分析结果。
4.2 清洗火花架
火花架使用一段时间后，内壁粘附有很多金属粉末，银电极也会受到不同程度的侵蚀和污染，顶端烧损变平，分析间距变大（大于5mm），导致分析结果不准确（见表1）。由表中可看出，银电极不同程度的侵蚀会使分析值偏高或偏低。因此，应根据激发样品的数量不定期地将火花架拆开擦拭清洗，把粘附在火花架内的金属粉末清洗干净；用细砂纸擦拭银电极，打磨银电极顶端使之呈90°角，用定距规将分析间距调整为5mm。
4.3 定期清洗辅助电极、入射窗
辅助电极使用一段时间后顶端烧损变平，间距变大，根据我公司日常分析样品的数量，每季度清洗一次辅助电极，将电极顶端打磨为120°角，辅助电极间距调整为10mm。入射窗使用的是石英玻璃，长期光照后会被污染，严重时会阻挡很多元素的光谱通过，使光强值降低，影响分析结果。每季度把入射窗取下用专用的清洗剂将石英玻璃表面的粘附物清洗干净。
4.4 不定期再生氩气净化机工作塔
当前使用的吸附交换工作塔使用一段时间后，塔内对氧气等杂质气体的吸附已趋于饱和，工作塔的净化能力下降，不能保证输出的氩气达到要求纯度，此时要及时更换工作塔，并将趋于饱和的工作塔进行再生以备下次使用。

5 结论
操作者严格按上述措施操作后，故障率降低，分析时间缩短，分析准确性提高，光谱分析值与化学分析值基本一致，随机抽查5 炉普通碳钢进行比较（表2），准确度满足GB4336—84《光谱分析允许误差》范围。通过以上控制措施的应用，在最近几年公司铸件入库，钢水冶炼屡创新高的繁忙工作中，即使是刚开始进行光谱分析操作的新员工，故障率也可降低至几个月偶尔出现一次，有效地保证了公司冶炼工作的正常运行，提高了分析的准确性，为炉前成分控制、降低电炉电耗提供了有力保障。

应用及特点:
QL-3800型火花直读光谱仪借鉴了多国仪器的先进功能，经过本行业专家、学者的精心打造，突出仪器使用的稳定、方便、快速的特点，以其卓越的性能,全新的设计，先进的技术跻身到光谱仪生产的国际市场。
QL-3800型火花直读光谱仪应用极为广泛，适合熔铸、压铸、钢铁、有色金属等冶金机械及其它工业部门进行冶炼炉前的在线分析或中心实验室的产品检验，是控制产品质量的有效手段。

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