仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】900度煅烧过的土壤比表面积?

  • xiaomayingfeng
    2010/08/03
  • 私聊

表界面物性测试

  • 各位朋友,我是个新手。最近帮别人做实验时,出现了点小情况,特来求助。样品是经过900度煅烧过的普通土壤(具体成分我也不太清楚),脱气温度300度,时间3个小时,测比表面积时老是出现BET曲线斜率为负的情况。今天上午在论坛注册后,发现有朋友就这个问题进行了专门的探讨,我怀疑可能是样品比表面积太小了,超过了分析仪的测定范围。我用的仪器是康塔NOVA 4000e。请问大家有没有做过900度煅烧后的土壤比表面积?脱气温度和时间?结果大概是多少?用什么仪器测的啊?
    附上几张BET曲线图。第一张仪器显示比表面积为0,第二张1.76,第三张0.34
    +关注 私聊
  • liuga1986

    第1楼2010/08/04

    一般土壤的比表面的确很小,很不好测,建议你:
    一是,可以装样量上改变下,尽量多装些样品。
    二是,可以用氪气代替氮气来进行比表面测试。
    不过,也有例外,之前我们测试过一个客户的样的比表面大概是在17左右,据他们说也是土壤。不知道是否跟你们的样是一个东西~~~。
    BET曲线斜率为负的结果肯定是不能采用的。
    你的图上面纵坐标不知道是代表什么的?能否说详细点。

0
    +关注 私聊
  • xiaomayingfeng

    第2楼2010/08/05

    谢谢你的建议~~~这次帮别人测了四个样,另外三个分别是100度,300度,500度煅烧过的土壤,比表面积分别是46,56,46。到900度的时候就测不出来了。恩,我在多装点样品试试。实验室没有氪气~~~之前的图纵坐标是volume@STP(cc/g),我弄混了,把等温线的图传上去了。我这次把多点BET图传上去。

0
    +关注 私聊
  • liuga1986

    第3楼2010/08/06

    900度太高了吧,其实300度就差不多了,前处理主要是除去粉体表面的杂质和水分,配合高真空,300度的温度已经足以处理好了,温度太高反而不好,要知道有些材料在常压下900度可能不会导致自身结构变化。但是一旦处于高真空状态下,温度900度时,其物理结构可能已经发生变化了。所以在这里建议你,前处理温度最好不超过400度,如果觉得样品很不好处理,可以在处理时间上下点功夫,比如说,加长处理时间等。
    从你上面3条BET曲线来看,第一个肯定不对,第二,第三个线性太差了。基本上是只有3个点勉强可以在一条线上,一旦到了4个、5个点,其线性就很差了。感觉试验失败了,结果并不可靠。

0
    +关注 私聊
  • xiaomayingfeng

    第4楼2010/08/27

    前段时间有事,没来得及回复,不好意思。
    样品前期处理我是用的300度,那个900度是煅烧温度,就是别人送过来的样品已经经过了900度的煅烧。我现在知道问题出在哪了,样品的比表面积很小,我取样太少了。等他们多寄一些样品过来,一次多取点样,应该就可以测出来了。
    谢谢你的解答

    liuga1986(liuga1986) 发表:900度太高了吧,其实300度就差不多了,前处理主要是除去粉体表面的杂质和水分,配合高真空,300度的温度已经足以处理好了,温度太高反而不好,要知道有些材料在常压下900度可能不会导致自身结构变化。但是一旦处于高真空状态下,温度900度时,其物理结构可能已经发生变化了。所以在这里建议你,前处理温度最好不超过400度,如果觉得样品很不好处理,可以在处理时间上下点功夫,比如说,加长处理时间等。
    从你上面3条BET曲线来看,第一个肯定不对,第二,第三个线性太差了。基本上是只有3个点勉强可以在一条线上,一旦到了4个、5个点,其线性就很差了。感觉试验失败了,结果并不可靠。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...