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【求助】关于气相色谱的几个菜鸟问题

气相色谱(GC)

  • 我用的是岛津的GC-2014C,刚上手,所以有几个很幼稚的问题向大家请教,还望高手们不吝赐教。
    1、仪器的温度--气化室、柱箱、检测器的温度分别降低至什么温度时,可以关机(切断所有电源并停止所有气体)?装机培训的时候,工程师说是降到室温,当时也没仔细问,说明书中也没有。载气是不是要等检测器完全凉下来才能停,还是只要柱箱的温度降到室温就可以停?
    2、高温状态下关机,对仪器有什么影响?如果遇到突然断电的情况,该如何处理?
    3、对于FID检测器,氢气和空气在什么时候停合适?一点击系统关闭,系统开始降温就可以关闭了吗?
    4、开始检测前,如何确定基线已经稳定,可以开始试验?点击 斜率测定 ,有的柱子开机没多长时间就能达到600uV/min,有的柱子开机稳定2、3个小时了,斜率还在3000uV/min。
    5、最后计算的时候,对同一个峰,斜率设定不同的话,计算出来的峰面积是不一样的,这个时候如何对斜率进行选择?
    希望大家不要见笑,谢谢!
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  • 阿宝

    第1楼2010/08/04

    我用的也是2014c,简单说一下我的看法:
    1.通常柱温需要降低到室温时再关机、断气,检测器(FID)和汽化室没有特别的要求,关机时不一定非降低到室温,当然了降低到室温更好,不过过程比较漫长,一般都等不及。
    2.高温下断电时记住不要断载气,因为柱子在高温下没有载气是很要命的。
    3.关闭系统的时候,FID也关闭了,就是已经熄火了,熄火后氢气和空气开着也没啥意义了。
    4.基线比较平,噪声小,漂移小就可以试验了。

    wudqxmf(wudqxmf) 发表:我用的是岛津的GC-2014C,刚上手,所以有几个很幼稚的问题向大家请教,还望高手们不吝赐教。
    1、仪器的温度--气化室、柱箱、检测器的温度分别降低至什么温度时,可以关机(切断所有电源并停止所有气体)?装机培训的时候,工程师说是降到室温,当时也没仔细问,说明书中也没有。载气是不是要等检测器完全凉下来才能停,还是只要柱箱的温度降到室温就可以停?
    2、高温状态下关机,对仪器有什么影响?如果遇到突然断电的情况,该如何处理?
    3、对于FID检测器,氢气和空气在什么时候停合适?一点击系统关闭,系统开始降温就可以关闭了吗?
    4、开始检测前,如何确定基线已经稳定,可以开始试验?点击 斜率测定 ,有的柱子开机没多长时间就能达到600uV/min,有的柱子开机稳定2、3个小时了,斜率还在3000uV/min。
    5、最后计算的时候,对同一个峰,斜率设定不同的话,计算出来的峰面积是不一样的,这个时候如何对斜率进行选择?
    希望大家不要见笑,谢谢!

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  • happy水中月

    第2楼2010/08/04

    我用的是岛津的GC-2014C,刚上手,所以有几个很幼稚的问题向大家请教,还望高手们不吝赐教。
    1、仪器的温度--气化室、柱箱、检测器的温度分别降低至什么温度时,可以关机(切断所有电源并停止所有气体)?装机培训的时候,工程师说是降到室温,当时也没仔细问,说明书中也没有。载气是不是要等检测器完全凉下来才能停,还是只要柱箱的温度降到室温就可以停?
    分析结束以后,适当升温把柱子里面的东西走走,然后关氢气,空气,降温,到室温,关载气,电源
    2、高温状态下关机,对仪器有什么影响?如果遇到突然断电的情况,该如何处理?
    只要是载气不断,关机对仪器影响不太大。现在仪器大多是工作站控制,突然断电容易造成文件丢失,需要重新安装工作站。如果没有载气,会对柱子和检测器造成不利的影响。
    3、对于FID检测器,氢气和空气在什么时候停合适?一点击系统关闭,系统开始降温就可以关闭了吗?
    这个看第一个问题就知道怎么做了
    4、开始检测前,如何确定基线已经稳定,可以开始试验?点击 斜率测定 ,有的柱子开机没多长时间就能达到600uV/min,有的柱子开机稳定2、3个小时了,斜率还在3000uV/min。
    开机需要稳定一会儿才可以测试。但是如果你前一天分析结束后柱子没有适当的老化的话,基线会比较高,噪音比较大,这个时候需要稳定比较长的时间。
    5、最后计算的时候,对同一个峰,斜率设定不同的话,计算出来的峰面积是不一样的,这个时候如何对斜率进行选择?
    希望大家不要见笑,谢谢!
    最好在测试之前做一个空白,测定了斜率,计算的时候用这个斜率就好了

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  • wudqxmf

    第3楼2010/08/04

    非常感谢楼上的回复!
    还有一个问题想问:我需要连续几天测试一种产品(样品数量多,一天干不完),这样的话,我是机器一直开着好呢,还是每天开、关好呢?这两种方式各有何种利弊?这两种方式下,每天都需要做一遍标准曲线吗?还是只要做一次标准曲线,这几天都可以连续使用呢?是不是连续开机不关的情况下,可以只做一次标准曲线啊?

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  • 阿宝

    第4楼2010/08/04

    如果晚上不分析的话,建议还是关掉吧
    节省载气,我们的样品比较多,24小时有人在,所以仪器几乎没关过

    wudqxmf(wudqxmf) 发表:非常感谢楼上的回复!
    还有一个问题想问:我需要连续几天测试一种产品(样品数量多,一天干不完),这样的话,我是机器一直开着好呢,还是每天开、关好呢?这两种方式各有何种利弊?这两种方式下,每天都需要做一遍标准曲线吗?还是只要做一次标准曲线,这几天都可以连续使用呢?是不是连续开机不关的情况下,可以只做一次标准曲线啊?

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  • zzx1981

    第5楼2010/08/05

    回答你最后一个问题,斜率不同,积分时起点和终点可能不同,所以还用根据你的色谱峰的峰形来定

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  • tsman

    第6楼2010/08/06

    个人感觉要是有条件或单位允许 还是开着好。。

    wudqxmf(wudqxmf) 发表:非常感谢楼上的回复!
    还有一个问题想问:我需要连续几天测试一种产品(样品数量多,一天干不完),这样的话,我是机器一直开着好呢,还是每天开、关好呢?这两种方式各有何种利弊?这两种方式下,每天都需要做一遍标准曲线吗?还是只要做一次标准曲线,这几天都可以连续使用呢?是不是连续开机不关的情况下,可以只做一次标准曲线啊?

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  • hhhaaa0123

    第7楼2010/08/06

    我也是菜鸟想请教一下大家,工程师培训后就把系统内的载气放完了,之后我试着自己做了一次,做完后我把载气关了,因此系统内的载气压现在是0.5MPa。可能以后很长一段时间都不用气相了,我还用不用把系统内的载气放干净,如果不放载气可以吗?

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  • swiky920

    第8楼2010/08/06

    个人觉得还是关了好,开着既浪费电对仪器也不好。建议每天都做标准曲线,因为每天仪器的状态及环境都可能不一样。

    wudqxmf(wudqxmf) 发表:非常感谢楼上的回复!
    还有一个问题想问:我需要连续几天测试一种产品(样品数量多,一天干不完),这样的话,我是机器一直开着好呢,还是每天开、关好呢?这两种方式各有何种利弊?这两种方式下,每天都需要做一遍标准曲线吗?还是只要做一次标准曲线,这几天都可以连续使用呢?是不是连续开机不关的情况下,可以只做一次标准曲线啊?

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  • swiky920

    第9楼2010/08/06

    放不放都去所谓了,如果很长时间都不用的话最好把仪器包起来,要不然进样口和检测器的污染都会比较大。

    hhhaaa0123(hhhaaa0123) 发表:我也是菜鸟想请教一下大家,工程师培训后就把系统内的载气放完了,之后我试着自己做了一次,做完后我把载气关了,因此系统内的载气压现在是0.5MPa。可能以后很长一段时间都不用气相了,我还用不用把系统内的载气放干净,如果不放载气可以吗?

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