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关于二甲苯的检测,只检测到3个峰怎么回事???、求解

气相色谱(GC)

  • 这是我用岛津气相色谱检测二甲苯的谱图,1ppm,溶剂是3%乙酸,采用顶空方式,35度加热15分钟

    进样口和检测器200,柱子,50,保持5min;5/min上升到150度,得到的图如下图所示,柱子型号为RTX-17ms,请大家帮我看下,为什么只有三个峰,谢谢啦!!!!

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  • 安平

    第1楼2013/04/21

    应助达人

    最好使用wax柱,可以分开邻间对二甲苯。

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  • yifan1117

    第2楼2013/04/21

    可能是色谱柱分不开。

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  • 秋醉虞阳

    第3楼2013/04/21

    17柱 分离二甲苯不是特别理想,你换根WAX及类似柱试试

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  • qqqid

    第4楼2013/04/21

    楼主这个谱图没什么问题,除溶剂峰外,出了三个峰,前两个峰没有分开,这就是二甲苯的三个异构体。
    如果想把前两个峰分开,必须用强极性的柱子,WAX或FFAP的。
    楼主这个升温程序是浪费时间,50度5min,样品峰马上就出完了,之后升温都是多余,50度恒温分析就可以,顶空进样杂质很少,也不需要升温驱除杂质。
    还有,做二甲苯顶空瓶的平衡温度35度太低了,灵敏度低,但是超过柱温也不好,建议50度。
    还有,溶剂为什么要用3%的乙酸?乙酸虽然是有机酸,对柱子也不好,而且顶空法是混合了水蒸汽的。如果想要增加二甲苯在水中的溶解度,最好用醇类助溶,比如甲醇、乙醇等,尽量不要用酸。

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  • ahami

    第6楼2013/04/21

    您好,3%乙酸是我选择的食品模拟物,我做的是有害物质迁移问题,因为考虑到水分,所以采用顶空的方式做的,另外,我后面可能还会有一些小峰出来,这些对柱子没有什么影响么?另外,我想请问下,如果我想分离乙酸和乙酸乙酯,还是用RTX-17MS的柱子,设置什么样的条件合适呢??谢谢啦!!!

    qqqid(qqqid) 发表:楼主这个谱图没什么问题,除溶剂峰外,出了三个峰,前两个峰没有分开,这就是二甲苯的三个异构体。
    如果想把前两个峰分开,必须用强极性的柱子,WAX或FFAP的。
    楼主这个升温程序是浪费时间,50度5min,样品峰马上就出完了,之后升温都是多余,50度恒温分析就可以,顶空进样杂质很少,也不需要升温驱除杂质。
    还有,做二甲苯顶空瓶的平衡温度35度太低了,灵敏度低,但是超过柱温也不好,建议50度。

    还有,溶剂为什么要用3%的乙酸?乙酸虽然是有机酸,对柱子也不好,而且顶空法是混合了水蒸汽的。如果想要增加二甲苯在水中的溶解度,最好用醇类助溶,比如甲醇、乙醇等,尽量不要用酸。

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  • ahami

    第7楼2013/04/21

    我们的柱子就两个RTX-5MS'RTX-17MS,就没有其他的了,在这两种情况下,能够分开么??

    安平(byron1111) 发表:最好使用wax柱,可以分开邻间对二甲苯。

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  • ahami

    第8楼2013/04/21

    我们的柱子就两个RTX-5MS'RTX-17MS,就没有其他的了,在这两种情况下,能够分开么??

    安平(byron1111) 发表:最好使用wax柱,可以分开邻间对二甲苯。

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  • wazcq

    第9楼2013/04/21

    应助达人

    那是分不开的

    ahami(ahami) 发表:我们的柱子就两个RTX-5MS'RTX-17MS,就没有其他的了,在这两种情况下,能够分开么??

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