qqqid
第4楼2013/04/21
楼主这个谱图没什么问题,除溶剂峰外,出了三个峰,前两个峰没有分开,这就是二甲苯的三个异构体。
如果想把前两个峰分开,必须用强极性的柱子,WAX或FFAP的。
楼主这个升温程序是浪费时间,50度5min,样品峰马上就出完了,之后升温都是多余,50度恒温分析就可以,顶空进样杂质很少,也不需要升温驱除杂质。
还有,做二甲苯顶空瓶的平衡温度35度太低了,灵敏度低,但是超过柱温也不好,建议50度。
还有,溶剂为什么要用3%的乙酸?乙酸虽然是有机酸,对柱子也不好,而且顶空法是混合了水蒸汽的。如果想要增加二甲苯在水中的溶解度,最好用醇类助溶,比如甲醇、乙醇等,尽量不要用酸。
ahami
第6楼2013/04/21
您好,3%乙酸是我选择的食品模拟物,我做的是有害物质迁移问题,因为考虑到水分,所以采用顶空的方式做的,另外,我后面可能还会有一些小峰出来,这些对柱子没有什么影响么?另外,我想请问下,如果我想分离乙酸和乙酸乙酯,还是用RTX-17MS的柱子,设置什么样的条件合适呢??谢谢啦!!!