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【求助】关于保留时间一致的问题

  • liuyuan198815
    2010/08/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 今天在做样品鉴别时,这样说“按气相色谱法含量测定下方法试验,供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。”这里面的“保留时间一致”是怎么理解的?可以允许有多大的偏差?
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  • wty2010

    第1楼2010/08/06

    比如说你纯样品峰是2.00,那样品峰就在2.00左右去找,那要看你的样品出峰多不多,含量多不多,“保留时间一致”其实是很难达到啦,都会有偏差,一般是取接近纯样品峰的出峰时间

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  • qqqid

    第2楼2010/08/06

    允许偏差靠经验判断,这个没有规定,大约是不超过5%吧。

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  • ghx5558

    第3楼2010/08/08

    我们做农残分析,761分析方法上讲是+ -0.05分钟。但我认为还不太完全准确,前面出峰的0.05可行,但往后面出的峰时间范围应该大点。也就是可以考虑百分数。至于多少还是靠经验的吧。可以适当设大点,出现阳性样再改变方法或加标再做。总之不漏判,也不能错判。

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  • chengjingbao

    第4楼2010/08/08

    就我个人的理解,不光是保留时间的一致,还有出峰顺序的一致。至于明确的百分比,除非给出的色谱条件非常明确和细致,不然,就应该有百分误差。

    ghx5558(ghx5558) 发表:我们做农残分析,761分析方法上讲是+ -0.05分钟。但我认为还不太完全准确,前面出峰的0.05可行,但往后面出的峰时间范围应该大点。也就是可以考虑百分数。至于多少还是靠经验的吧。可以适当设大点,出现阳性样再改变方法或加标再做。总之不漏判,也不能错判。

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  • coffee8

    第5楼2010/08/08

    做农残没有质谱定性 只是靠保留时间来定性确实不是太保险!

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  • miss_fairy

    第6楼2010/08/09

    我只做过液相液相的“保留时间一致 ”就是保留时间基本一致,前提是“在同一色谱系统实验条件下”。一般不超过0.1min;若保留时间较短,相差应更小些。根据实际经验,一般不会超过0.03min,所以应该很好判断。
    气相的,不太清楚。不过不能像2楼说的找个接近的就行,那就不是鉴别试验了。应该峰形也一致、面积也接近,出峰顺序也相同等。再说就算同一时间出的峰,也不见得就是同一物质吧。

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  • yhniu99

    第7楼2010/08/17

    往里面加点标准溶液看看,样品峰是不是和标准峰重叠或者能看出来有分叉

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