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【求助】TCD 检测 CO CO2

  • winner2012
    2010/08/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位朋友,我现在用TCD检测器检测生成产物中的一氧化碳,但是没有检测到,我们实验室一氧化碳报警器显示的是900ppm,而我的色谱竟然一点显示都没有。我的分析条件是:TCD检测器,桥流180mA,检测器温度120度,请问做过这一方面东西的朋友来看看还需要更改哪些参数才能使一氧化碳、二氧化碳出峰较好啊?万分感谢!
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  • chengjingbao

    第1楼2010/08/13

    我怀疑是报警仪坏了,这个量,可以算高浓度了,毒死人该没有问题。昨天报道就有一篇,汽油抽水机在水井中,1400多,2死6伤。事后消防官兵拿报警仪检测,就是1428PPM,中央电视台的百科探秘。

    winner2012(Winner2012) 发表:各位朋友,我现在用TCD检测器检测生成产物中的一氧化碳,但是没有检测到,我们实验室一氧化碳报警器显示的是900ppm,而我的色谱竟然一点显示都没有。我的分析条件是:TCD检测器,桥流180mA,检测器温度120度,请问做过这一方面东西的朋友来看看还需要更改哪些参数才能使一氧化碳、二氧化碳出峰较好啊?万分感谢!

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  • winner2012

    第2楼2010/08/13

    大哥,可能是我没有说明白吧,我是把出气口直接拿到报警器附近测的,我们出气口都是通到室外,因为我通过色谱没有检测到CO、CO2,所以我刚开始还以为生成气体中没有呢,就把出气口直接拿到报警器那里试了一下,不好意思,我的失误。 请问您有什么好的建议吗?

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:我怀疑是报警仪坏了,这个量,可以算高浓度了,毒死人该没有问题。昨天报道就有一篇,汽油抽水机在水井中,1400多,2死6伤。事后消防官兵拿报警仪检测,就是1428PPM,中央电视台的百科探秘。

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2010/08/13

    载气什么?
    色谱柱什么?
    样品主要成分是什么?

    是否被主体组分掩盖?
    另外检测器温度有点高,可以降低~

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  • 独钓寒江雪

    第4楼2010/08/13

    另外楼主能否上传谱图看看?

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  • chengjingbao

    第5楼2010/08/13

    如果没有大的主峰,就有可能是与大峰没分离开,需要改下分离条件,提高分离效率。
    对了,用什么柱呢?上个谱图如何?如果有标准图谱,传上来对比下,效果会更好!

    个人观点。

    winner2012(Winner2012) 发表:大哥,可能是我没有说明白吧,我是把出气口直接拿到报警器附近测的,我们出气口都是通到室外,因为我通过色谱没有检测到CO、CO2,所以我刚开始还以为生成气体中没有呢,就把出气口直接拿到报警器那里试了一下,不好意思,我的失误。 请问您有什么好的建议吗?

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  • winner2012

    第6楼2010/08/14

    色谱中载气是氢气,色谱柱是TDX-01碳分子筛柱,样品主要成分有氮气、一氧化碳、二氧化碳,另外还有少量甲烷。这样的分析条件他该可以分开这几种气体吧?请您指教

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:载气什么?
    色谱柱什么?
    样品主要成分是什么?

    是否被主体组分掩盖?
    另外检测器温度有点高,可以降低~

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  • winner2012

    第7楼2010/08/14

    以我们现有的条件,这些气体是可以分开的,我用标准气做过测试,各种气体都可以出峰,我的气体产物中有一氧化碳、甲烷、二氧化碳、另外还有氮气。除了氮气和一氧化碳挨得近点以外,其他的都分离的很好。请问还有别的方法找出问题的关键码?

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:如果没有大的主峰,就有可能是与大峰没分离开,需要改下分离条件,提高分离效率。
    对了,用什么柱呢?上个谱图如何?如果有标准图谱,传上来对比下,效果会更好!

    个人观点。

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  • chengjingbao

    第8楼2010/08/14

    降柱温10~20度,或降低载气压力试试,这样效果来得快些,如果有效果,说明是分析参数不佳造成的,这样就可以从调整参数着手了。柱子分离效果应该没问题(从标样无问题判断)

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  • winner2012

    第9楼2010/08/14

    好的,我先试试去,谢谢你啦。有问题再向你请教!

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:降柱温10~20度,或降低载气压力试试,这样效果来得快些,如果有效果,说明是分析参数不佳造成的,这样就可以从调整参数着手了。柱子分离效果应该没问题(从标样无问题判断)

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  • rpd11

    第10楼2010/08/14

    柱子多长?TDX-01应该是可以分开N2和CO的,但是太短了也不行。另外你其他组分出峰么?TDX-01容易被水干掉。柱温多少?检测器温度也太高了吧?

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