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【求助】求教,石墨炉做原子 背景值比较大?

原子吸收光谱(AAS)

  • 在做铅镉 痕量分析时,背景值 很大的,过去的数值都在0.0002左右,可是上次突然是到0.005到0.0100之间了
    不知道是什么原因,怎么处理,我用的是岛津A 6300的,岛津工程师说是石墨管脏了,一周前做的还是0.0002的
    这次就大了
    顺便说下,消化样品 :用的是硝酸浸泡过夜然后加双氧水,140度4个小时
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  • chenyqswu

    第1楼2010/08/15

    同问啊,我的背景值比你的大多了!

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  • rome

    第2楼2010/08/15

    很有可能是 石墨管的材料问题,这个我们也碰见过,可以换一批石墨管看看。

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  • ldgfive

    第3楼2010/08/16

    应助工程师

    你的背景值 不算太高!!!

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  • chemistryren

    第4楼2010/08/16

    这点背景不酸高啊,也许是所用试剂发生了变化.

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  • mark.ma

    第5楼2010/08/16

    我的比你的,大多了去了。

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  • scz021

    第6楼2010/08/16

    谢谢大家帮忙,今天情况如下
    开始进纯水 背景是0.0053,可是进标准曲线,0.5M硝酸背景马上就是0.01了,10 20 40 60 80ppb的曲线,还是成线性的,
    进样品空白,样品,都是负3——10ppb了,最后继续进水,背景值又降下来了,
    始终在0.005--到0.0100之间了,
    这样测试的数据都不知道怎么判断了,
    还有个现象(最后进纯化水) 石墨炉升温阶段,吸收值都在接近0.1位置波动,背景线是负值,等到最后读数时,吸收线下降,背景线上升,有两次背景值都比吸收值大了,

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  • dabian

    第7楼2010/08/17

    石墨管脏,或者石墨锥石墨帽脏了都有可能,也许是试剂的原因,或者管路残留,多用水冲洗几次,就是用水当样品进几次样

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  • mark.ma

    第8楼2010/08/19

    换换石墨管试一下。

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  • scz021

    第9楼2010/08/23

    谢谢大家,帮忙,换个石墨管后,背景值下来了,
    换石墨管对灵敏度有关系吗?之前 k是0.0055,换新的我算了下,是0.0067

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  • scz021

    第10楼2010/08/23

    我用的是电解石墨管,岛津推荐高密度的,哪个好一点,耐用一点啊

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