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【求助】各位大侠!求助无水乙酸钠含量滴定问题,请各位指教!

化学药检测

  • 近日在摸索无水乙酸钠含量测定,但是做了几天了,还没有做出来!
    无水乙酸钠含量测定需称取试样,置于铂皿中缓缓加热炭化,灼烧至白,冷却,溶于100ml热水
    中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液(0.5mol/L)滴定至溶液由绿色变
    为暗红色,煮沸,冷却,继续滴定至溶液呈暗红色。
    但是操作中样品熔融以后就很难成固体,也就是无法灼烧至白,我试过放冷凝固后进行滴定,
    可是滴定过程中颜色不好判断,而且含量不合格,才百分之八十多。
    请各位大侠指教!
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  • 小卢

    第1楼2010/08/15

    炭化前需要加点酸吗?

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  • 老化验工

    第2楼2010/08/15

    他是用酸碱滴定原理来测的,醋酸钠热分解为碳酸钠,再用盐酸滴定。所以,分解时不能加酸,不然就变成硫酸钠、氯化钠或硝酸钠,后面不能滴了。
    在这个过程中精密度差的原因可能是部分转化成氧化钠(碳化后),部分转化成碳酸钠。而这两者的比例在各次测定中又不确定。也可能是分解不完全。所以,结果就忽大忽小了。
    你可以在加热分解时加一些双氧水,或加少量过硫酸钾(估计热分解时反应剧烈,会有危险,小心)。这两个物质分解后应该没有明显的酸碱性,不影响酸碱滴定。

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  • qfxy

    第4楼2010/08/20

    谢谢各位的指教,继续尝试!

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  • chenjianmin666

    第5楼2012/04/23

    你先在400度碳化1小时,再900度灼烧2小时即可

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