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【求助】正己烷为溶剂的吲哚标样总是在一分钟左右出很大的平头峰，怎么回事啊？

qnn830

2010/08/18

气相色谱（GC）

我用的是岛津GC-14C型的气相色谱，检测器是FID，柱子是SGE的AC10（中等极性），工作站是浙大N2000，我进的样品溶剂是正己烷（沸点68.7℃），目标物是吲哚（沸点253℃，浓度为1ppm），进样体积为0.5μL，进样口SPL为250℃，检测器FID为270℃，柱温COL为200℃，进样后发现在一分钟左右出了很大的平头峰，单独进正己烷也是出这种峰，不知道是什么原因，望前辈给指点一下，谢谢！！（PS：该仪器已经一年半多没人用过了，前几天刚换了衬管，走基线还是挺平的）。

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阿宝

第1楼2010/08/18

那个峰十有八九是正己烷，这个很正常，气相色谱溶剂峰一般都很大。
楼主，单走正己烷那个峰是否和标样里面的大峰重合？如果重合的话，可以肯定就是溶剂了。

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qnn830

第2楼2010/08/18

恩是重合的但是我的目标物去哪里呢？
阿宝(lpr20) 发表:那个峰十有八九是正己烷，这个很正常，气相色谱溶剂峰一般都很大。
楼主，单走正己烷那个峰是否和标样里面的大峰重合？如果重合的话，可以肯定就是溶剂了。

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茅茅

第3楼2010/08/18

应该在后面，等吧！
qnn830(qnn830) 发表:恩是重合的但是我的目标物去哪里呢？

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fionateo

第4楼2010/08/18

溶剂峰,很正常啊,你在担心什么?
要不你在溶剂里加一点点其他什么看看是不是出小峰不就好了么?

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阿宝

第5楼2010/08/18

楼主，你的柱温是200度有点高，降低温度走个程序看看，200度的时候吲哚是不是和溶剂分不开？另外加大标样浓度看看

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symmacros

第6楼2010/08/18

应助达人

分流比多少？1ppm的浓度，0.5μl进样量不知道能不能出来峰？吲哚出峰要晚点。

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qnn830

第7楼2010/08/18

我们这台仪器需要用皂膜流量计来测定分流比，我们这没有皂膜流量计，所以不知道分流比是多少，在网上查了一下说可以用移液管进行测定，准备试一下。
symmacros(jimzhu) 发表:分流比多少？1ppm的浓度，0.5μl进样量不知道能不能出来峰？吲哚出峰要晚点。

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qnn830

第8楼2010/08/18

因为这个溶剂峰很宽，也很高，担心是柱子或检测器引起的。
fionateo(fionateo) 发表:溶剂峰,很正常啊,你在担心什么?
要不你在溶剂里加一点点其他什么看看是不是出小峰不就好了么?

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happy水中月

第9楼2010/08/18

气体流速的测量
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/036638.shtml

皂沫流量计的使用
http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1068029/forumid/25/year/2007/query/search
皂沫流量计的检定
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070920/988961/
qnn830(qnn830) 发表:我们这台仪器需要用皂膜流量计来测定分流比，我们这没有皂膜流量计，所以不知道分流比是多少，在网上查了一下说可以用移液管进行测定，准备试一下。

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阿宝

第10楼2010/08/18

我们用的好多14c，对这类仪器来说，用皂膜流量计测分流流量是经常的事情，那玩意儿也不贵，备一个皂膜流量计很有必要的。
不过现在可以肯定的是那个大峰就是溶剂峰，可以不管，降低柱温，程序升温，走的时间长一点，吲哚会出来的
qnn830(qnn830) 发表:我们这台仪器需要用皂膜流量计来测定分流比，我们这没有皂膜流量计，所以不知道分流比是多少，在网上查了一下说可以用移液管进行测定，准备试一下。

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