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【求助】请教:液相 检测波长相关问题?

  • lifuchengol
    2010/08/22
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 现做一注射液,主要没有紫外吸收,利用末端吸收215nm来测有关物质,用的乙腈:水=90:10为流动相,乙腈和水也能有很大的吸收峰,换了进口的乙腈也没有改善多少,而且每次进样都不一样,

      再就是为仿制药,国家标准中含量测定用的是氮测定法,是以前的老标准,按现在审评,此法不可取,要用HPLC法测,波长用末端吸收的波长,可能不合理,该如何进行呢,请各位同仁发表看法。 万分感谢。

    不知道示差折光检测器的灵敏度如何,是否也可以用来测有关物质。
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  • 有水有渝

    第1楼2010/08/22

    应助达人

    气相,衍生法,蒸发光散射,荧光检测等都不行吗?

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  • lifuchengol

    第2楼2010/08/26

    后来看了10版药典个例里面也有类似的例子,比如阿奇霉素和罗红霉素均用的210nm测含量的,应该是可行的。

    我做品种是奥拉西坦,极性非常强,和水差不多吧,用国家标准选用氰基柱做,2min就出峰了,C18柱更是不行。

    后来经别人推荐用的安杰尔的HILIC的色谱柱,填料为丙基酰胺键合硅胶,现在用乙腈:水=85:15为流动相,出峰时间约8分钟,杂质分离也比较好。

    但问题又来了,样品每次的测定结果都不一样,4min时不时的就出一个峰,就是说今天4min有峰,明天做4min的峰又没了,有时水也峰,乙腈也有峰,愁人呀。

    因为之前从来没用过此类色谱柱,真是无从下手了。

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  • xue2009

    第3楼2010/08/26

    不合理,因为在末端紫外吸收时,大部分物质在这里都有吸收,所以你得到的结果没有任何可信度

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  • 乐果

    第4楼2010/08/27

    波长太小了,用荧光衍生不行么?

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  • Vigorous

    第5楼2010/09/09

    末端吸收不能用的,试试蒸发光散射检测器吧

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