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【讨论】石墨炉测铅，消化后，酸度控制在多少为合适

wnnzl

2010/08/23

原子吸收光谱（AAS）

之前拿GBW10016茶叶试了一下，称样0.3g，5ml硝酸+4ml双氧水，微波消解，不赶酸，直接定容至25ml，估计硝酸的浓度在10%-20%之间。
然后石墨炉上机测试，线性0-40ppb，配置50ppb标液用了2%硝酸定容。测试结果只有一半（标准值为1.5+-0.2mg/kg，测试得到大概为0.7-0.8mg/kg）。
后来我知道问题出在标液上，于是拿10%的硝酸去配标液，测试结果，标线的灵敏度下降了，从而测试结果就上升了，大概为1.3mg/kg，在标准值范围之内。
不知道各位有没有碰到这样的情况，酸度改变一下差这么多，那是不是样品的酸度一定要控制在某个范围之内?还是只要标线的酸度跟样品配的差不多就行？？

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lingyi509

第1楼2010/08/23

这个问题有意思。请问你配制不同酸度的标液吸光度有变化没？
wnnzl(wnnzl) 发表: 之前拿GBW10016茶叶试了一下，称样0.3g，5ml硝酸+4ml双氧水，微波消解，不赶酸，直接定容至25ml，估计硝酸的浓度在10%-20%之间。
然后石墨炉上机测试，线性0-40ppb，配置50ppb标液用了2%硝酸定容。测试结果只有一半（标准值为1.5+-0.2mg/kg，测试得到大概为0.7-0.8mg/kg）。
后来我知道问题出在标液上，于是拿10%的硝酸去配标液，测试结果，标线的灵敏度下降了，从而测试结果就上升了，大概为1.3mg/kg，在标准值范围之内。
不知道各位有没有碰到这样的情况，酸度改变一下差这么多，那是不是样品的酸度一定要控制在某个范围之内?还是只要标线的酸度跟样品配的差不多就行？？

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qianghua_ustc1

第2楼2010/08/23

控制在1%左右比较好.

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scz021

第3楼2010/08/23

我是用0.5摩尔的硝酸，配的标准溶液，
可是最后很困惑　硝酸的吸收值太大了，0.095左右，　相当过去的８ppb的吸收度

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清水寒烟

第4楼2010/08/23

酸本身就含有Pb，不同酸度吸光值肯定不同了。

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duliwei19781211

第5楼2010/08/24

建议用1%硝酸配标液。
样品消解后要赶酸。

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ldgfive

第6楼2010/08/24

应助工程师

10%硝酸肯定会使标准样品测试吸光度值变小
应该尽可能使样品与标准样品的酸度一致
wnnzl(wnnzl) 发表: 之前拿GBW10016茶叶试了一下，称样0.3g，5ml硝酸+4ml双氧水，微波消解，不赶酸，直接定容至25ml，估计硝酸的浓度在10%-20%之间。
然后石墨炉上机测试，线性0-40ppb，配置50ppb标液用了2%硝酸定容。测试结果只有一半（标准值为1.5+-0.2mg/kg，测试得到大概为0.7-0.8mg/kg）。
后来我知道问题出在标液上，于是拿10%的硝酸去配标液，测试结果，标线的灵敏度下降了，从而测试结果就上升了，大概为1.3mg/kg，在标准值范围之内。
不知道各位有没有碰到这样的情况，酸度改变一下差这么多，那是不是样品的酸度一定要控制在某个范围之内?还是只要标线的酸度跟样品配的差不多就行？？

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chemistryren

第7楼2010/08/24

这个就是基体匹配的问题.不过建议楼主以后还是赶酸比较好.10%的酸度对石墨管影响很大.

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xjf0763

第8楼2010/08/24

借鉴了，多谢楼主们的分享~~

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wnnzl

第9楼2010/08/25

应助达人

有的，1%硝酸和10%硝酸做配置标液，40ppb的吸光度分别是0.48，0.32，酸度大，下降的很厉害
lingyi509(lingyi509) 发表:这个问题有意思。请问你配制不同酸度的标液吸光度有变化没？

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llscmary999

第10楼2010/08/26

很好的东西，借鉴了！

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