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【求助】样品虾,几个关于干法灰化的问题

  • 无限风光
    2009/03/30
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 微波消解坏掉了..
    现在只能用马弗炉,以前没试过干法灰化.
    在国标上面,是先在电热板上烧至无烟,再移到马弗炉内烧.
    我做的样品是虾,可以用干法灰化吗?测定元素是Pb,Cd,As
    想问一下,这样要一般要烧多长时间?温度呢?
    烧至无烟是烧到什么程度?样都成炭了?
    移到马弗炉内的话,要到什么程度才叫灰化完全呢?
    希望大家能为我解答,谢谢!
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  • 一土

    第1楼2009/03/30

    可以用干灰化但费时.
    为何不用湿法?

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  • 去年冬天

    第2楼2009/03/30

    想问一下,这样要一般要烧多长时间?温度呢?
    国标上规定了温度但没说时间 大概一天时间
    烧至无烟是烧到什么程度?样都成炭了?
    无烟就是成炭状 直接放电炉上
    样品上面最好盖一层薄棉花 防止烧时蹦出来
    移到马弗炉内的话,要到什么程度才叫灰化完全呢?
    一般就是烧到看不到黑色就行了(完全成灰了)
    一点黑色都不能有

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  • 東成西就

    第3楼2009/03/30

    如果你测As的话,用灰化法是很难测出来了,建议用别的方法,如回流消解等。
    灰化方法:称取一定的的样品,加入少量的酸(根据样品种类加酸),等把酸全部蒸完,然后在放入马弗炉内烧,至到灰化完全(没有颗粒并没程灰色),再拿出来放在三角瓶或烧杯中加酸消解,过滤,定容,上机分析。

    doer3138 发表:微波消解坏掉了..
    现在只能用马弗炉,以前没试过干法灰化.
    在国标上面,是先在电热板上烧至无烟,再移到马弗炉内烧.
    我做的样品是虾,可以用干法灰化吗?测定元素是Pb,Cd,As
    想问一下,这样要一般要烧多长时间?温度呢?
    烧至无烟是烧到什么程度?样都成炭了?
    移到马弗炉内的话,要到什么程度才叫灰化完全呢?
    希望大家能为我解答,谢谢!

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  • ldgfive

    第4楼2009/03/30

    应助工程师

    同意上述观点!
    砷灰化法是不能用的
    铅和镉测试时,灰化温度要低些,避免样品损失

    zhangxiaohg 发表:如果你测As的话,用灰化法是很难测出来了,建议用别的方法,如回流消解等。
    灰化方法:称取一定的的样品,加入少量的酸(根据样品种类加酸),等把酸全部蒸完,然后在放入马弗炉内烧,至到灰化完全(没有颗粒并没程灰色),再拿出来放在三角瓶或烧杯中加酸消解,过滤,定容,上机分析。

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  • chuanzhi

    第5楼2009/03/30


    从你的较少资料看,再灰化的时候并没有加一些高沸点酸或者碱类,这样更会损失。
    砷不要超过120摄氏度。
    镉和铅不要超过560摄氏度。

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  • wuanfeng

    第6楼2009/03/30

    但我做As,用5009中干灰化法做没什么问题,怎么会做不出来呢?

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  • 未来的元帅

    第7楼2009/03/30

    应助达人

    As可以用干灰化?真的啊

    wuanfeng 发表:但我做As,用5009中干灰化法做没什么问题,怎么会做不出来呢?

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  • wuanfeng

    第8楼2009/03/30

    我以前用牡蛎标物做过,用干法,结果对得上。

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  • yingxion2

    第9楼2009/03/30

    食品的话可以选择回流湿法消解,临时用用吧!微波好了,还是该用微波比较好@

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  • wuanfeng

    第10楼2009/03/30

    我做水产品用湿法消解,结果一般偏低,也很头疼,不知是什么原因?

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