【求助】跪求，灭蝇胺液相检测法！满面泪流！

应助达人

JAP-108 灭蝇胺检测方法

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JAP-109 灭蝇胺检测方法

应助达人

楼主想要农药原药的分析方法的。

应助达人

仪器的条件应该是可以参考的。

应助达人

灭蝇胺原药

以前我们经常做，各含量的都有，只是我离开那公司好几年了，都给忘了。
大概是这样子的：C18柱就可以，紫外，波长忘了，但刚看了下文献（见附件），在230nm。
记得我们是直接用水溶解，用氨水调了下pH到7左右，其他的可以参照文献。
至于制剂的，不用怎么处理，粉剂一般是轻钙或高岭土，用水超声提取，过膜就可测定；悬浮剂也差不多这样。

我现在的流动相是300甲醇200水，1ml乙酸，0.5g庚烷磺酸钠，称0.0200g溶于50ml纯甲醇，超声定容，再提取2ml进10ml容量瓶，流动相定容后，进样。

然后0.5ml的流速，柱温35度，室温30，压力有12Mpa,走纯甲醇时，1.0流速是11多。柱子现在是新买的phenomenex Gemini 5u C18 110A 250*4.6mm，这次是第二次用，压力升高2Mpa.做完样后每天20%甲醇水，0.4流速冲洗1小时，没办法压力11了，换10%甲醇水，冲洗1小时，再用纯甲醇保存柱子，

希望各位大师能帮帮忙，

不接柱子，1.0流速走纯甲醇压力4.0Mpa，应该很正常，但是一接柱子就马上飙升到10。断检测器，压力改变不明显，柱子才用第二次，我怀疑是不是管线和柱子的接口有问题，很有可能

应助达人

你的在线过滤器和预柱清洗了没有？