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【求助】泛酸钠主峰前出现一个较大的负峰

液相色谱(LC)

  • 泛酸钠有关物质检测实验按要求色谱条件为
    柱OSDC8
    流动相磷酸氢二钾——磷酸二氢钾缓冲液为
    流速0.8
    检测波长222nm

    在低浓度对照液中,泛酸钠主峰出峰时间13min,11min出现相当于主峰面积3/4的负峰
    在高浓度供试品中(供试品与对照品浓度相差100倍),负峰任存在,但面积变化不大,主峰前沿出现小的肩峰。
    做了空白实验,没有负峰存在,
    以前从没有出现这种情况,决定调节流动相继续做做看。
    请问负峰是否要算为杂质峰?
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  • 知足常乐!

    第1楼2010/08/25

    流动相是???????

    样品是用流动相溶解稀释的吗?

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  • naranjo

    第2楼2010/08/25

    标准品溶液与供试品溶液均是用流动相溶解的,流动相就是用磷酸二氢钾(27.4g)—磷酸氢二钾(0.9g)溶于1000ml配的。上述都是用安捷伦1200系统的。

    会是磷酸盐造成负峰吗?

    知足常乐!(wenshaowei-2008) 发表:流动相是???????

    样品是用流动相溶解稀释的吗?

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  • naranjo

    第3楼2010/08/25

    今天用安捷伦系统重做了上一批合格的留样泛酸钠也同样出现负峰,而在别的安捷伦及PE系统上没有类似现象。

    且用同样的流动相和柱子在PE系统上做出峰时间变成1.5min,且再无任何锋出现了。

    这样到底算不算有杂质峰呢

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  • qwe133

    第4楼2010/08/25

    不是太了解,学习一下。

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  • naranjo

    第5楼2010/08/26

    呵呵~!~貌似是磷酸盐的问题~!~没有质谱有点不方便~!~

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  • Insm_373b89f6

    第6楼2017/12/27

    你好,我们也出现了这样的问题,你们是怎么解决的呢

    naranjo(naranjo)发表:呵呵~!~貌似是磷酸盐的问题~!~没有质谱有点不方便~!~

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