lingyi509
第5楼2010/08/26
干燥:不达到样品爆沸的前提下,逐步升温,一般先90度,使得液体水分挥发,然后105度,再升至110。主要目的是让样品干燥,去除水分。
灰化:灰化温度,第一要使一些干扰组分去除,第二温度不能让待测元素挥发散失,一般加了化学改进剂灰化温度要比不加化学改进剂温度要高。所以,在不影响待测元素的前提下,尽量提高灰化温度和延长时间,使得干扰减少。不同的元素有不同的灰化温度。
原子化:使得待测元素短时间内被光谱捕获,一般温度越高,其散失的时间越短,但温度太高对石墨管寿命有影响。因此,应选择合适的温度及时间。不同的元素有不同的原子化温度。
净化:净化温度主要是净化石墨管。消除石墨管的记忆效应。不同的元素净化温度大致差别不大。
夕阳
第6楼2010/08/26
我将我在原吸学习班讲座上关于升温设置的一段授课内容传上来,供楼主参考:
(1)干燥温度:普通石墨管80-120/℃,热解管80-150/℃;干燥时间以背景基线恢复平坦,转到灰化阶段的瞬间样品不产生“爆沸现象”为准则,时间一般在30-40秒;
(2)灰化温度:在参考仪器条件的前提下样品基线不产生锐峰(灰化损失现象),背景基线恢复到平坦状态为准则,此温度一般不超过800/℃(加机体改进剂除外);设定时间一般在20-30秒;
(3)原子化温度:样品峰上升沿陡峭,下降沿回到基线迅速,没有拖尾及断尾现象;时间的设定以下降沿回到基线为准则;
(4)清除温度:以样品基线恢复平坦为准则,一般比原子化温度高出100-200/℃。