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【求助】石墨炉升温程序的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 请问各位,石墨炉各个阶段(干燥、灰化、原子化、净化)的温度设置是依照什么标准作为参考啊?我觉得自己的温度设置有问题,又不敢把温度升得太高,可是不知道哪里有推荐的升温程序
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  • ldgfive

    第1楼2010/08/25

    应助工程师

    厂家应该提供相应的参考设置文件的

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  • 凨逝羽落

    第2楼2010/08/25

    厂家有相关程序提供的吧 这个因该不是自己弄的

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  • zh860717

    第3楼2010/08/25

    哦,因为是刚接手做这个,还没有看到厂家相关资料哦,谢谢各位了

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  • duliwei19781211

    第4楼2010/08/25

    楼主可以自己测试一下啊,
    先固定原子化温度,变化不同的灰化温度测定,看看那个灵敏度高
    选取好灰化温度后再变化原子化温度测定。
    灵敏度相同时选取较高的灰化温度和较低的原子化温度。

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  • lingyi509

    第5楼2010/08/26

    干燥:不达到样品爆沸的前提下,逐步升温,一般先90度,使得液体水分挥发,然后105度,再升至110。主要目的是让样品干燥,去除水分。

    灰化:灰化温度,第一要使一些干扰组分去除,第二温度不能让待测元素挥发散失,一般加了化学改进剂灰化温度要比不加化学改进剂温度要高。所以,在不影响待测元素的前提下,尽量提高灰化温度和延长时间,使得干扰减少。不同的元素有不同的灰化温度。

    原子化:使得待测元素短时间内被光谱捕获,一般温度越高,其散失的时间越短,但温度太高对石墨管寿命有影响。因此,应选择合适的温度及时间。不同的元素有不同的原子化温度。

    净化:净化温度主要是净化石墨管。消除石墨管的记忆效应。不同的元素净化温度大致差别不大。

    zh860717(zh860717) 发表:请问各位,石墨炉各个阶段(干燥、灰化、原子化、净化)的温度设置是依照什么标准作为参考啊?我觉得自己的温度设置有问题,又不敢把温度升得太高,可是不知道哪里有推荐的升温程序

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  • 夕阳

    第6楼2010/08/26

    应助达人

    我将我在原吸学习班讲座上关于升温设置的一段授课内容传上来,供楼主参考:
    (1)干燥温度:普通石墨管80-120/℃,热解管80-150/℃;干燥时间以背景基线恢复平坦,转到灰化阶段的瞬间样品不产生“爆沸现象”为准则,时间一般在30-40秒;
    (2)灰化温度:在参考仪器条件的前提下样品基线不产生锐峰(灰化损失现象),背景基线恢复到平坦状态为准则,此温度一般不超过800/℃(加机体改进剂除外);设定时间一般在20-30秒;
    (3)原子化温度:样品峰上升沿陡峭,下降沿回到基线迅速,没有拖尾及断尾现象;时间的设定以下降沿回到基线为准则;
    (4)清除温度:以样品基线恢复平坦为准则,一般比原子化温度高出100-200/℃。

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  • zh860717

    第7楼2010/08/28

    很受用,谢谢各位大虾耐心指导

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  • chemistryren

    第8楼2010/08/28

    补充一下,灰化阶段的温度在不影响待测元素损失的前提下尽量设高一点,有利于把干扰成分除尽.原子化阶段的温度在保证原子化充分的基础上尽量设低,减少损失的可能.也便于设除残温度.

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  • cjf06301

    第9楼2010/08/29

    加了基体改进剂后,大家的灰化温度最高可以设置到多少?比如镍 铅 镉 的灰化温度

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  • zh860717

    第10楼2010/09/02

    加基体改进剂之后,灰化温度不应该高于1000吧

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