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【原创】一劳永逸的离子色谱的标准曲线

  • 雨夜孤影
    2010/08/27
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 我们在做离子色谱时,随着时间的增加总感觉标线是否不行了,可具体什么时候该另外建立标准曲线呢?老实说吧,我自从过年后,现在还没有重新建立过标准曲线,但是结果仍然可信(我们一般是检测0.x ppm,要是ppb的话可能就难了)。我们的方法是基本保证每次配的淋洗液和再生液浓度相同,这样就可以保证上一次和下一次的色谱条件基本相同,而色谱条件相同的话,基本可以保证峰面积不变,即可以按以前的标准曲线校正。在确定是否另建标准曲线上我们采用用标样来验证曲线,如果在误差范围内,就可以用;如果不在,那就只有从新建立曲线,并且把上次建立的校正方法保存起来,同时把这次的校正方法保存起来(确定这天跟配溶液那天的时间)。如果洗脱液还多,就依次类推。还有就是以验证标样建立单标校正曲线,把单标校正曲线保存起来。按时间段建立标准曲线后,今后在做样时,就可以按照时间确定选用那天校正曲线。在不确定的情况下,可以随时用验证标样建立曲线验证用分段校正曲线的可行性。就这么多吧!欢迎拍砖!
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  • 回头无涯

    第1楼2010/08/27

    标线的建立应有一个固定周期和不固定周期!
    固定周期是根据仪器的稳定性而言。对于液相来说相对比气相稳定一些!比如你的IC较稳定可以规定IC一个月做一次标线或更长,在这个期间用QC作为判断标线的可用性。这里就看自己对数据准确性,要求QC在95%-105%之间(这个范围还是有点大,最好要求更小的),并且最好多人各配制相同浓度的QC,这样避免因线性和QC都是同一个人配制,造成同样的认为误差,还要保证容量瓶、移液器具等的准确度和精度,溶剂没有被污染等!
    对于离子色谱来说是比较稳定,及时跟换分离柱和预柱或者同样大小的定量环,线性都是有可能能用的(以前试过的),但不意味这就不重新做,毕竟随着使用保留时间和柱效都有所改变,并且不管是公司或是工厂还是学校、科研单位,都应该有相关的操作,对于线性来说也应该有固定周期和为固定周期!
    为了考察仪器的稳定性,一是把日常维护等相关信息记录号,二是把每一次线性的记录下来(截距、斜率等),三是把QC的相应值或面积记录下来,这样一两年后这些数据就可以总结出不小经验!
    如同外校,离子色谱一般两年,其他如UV,GC-MS、ICP-OES一年。其实大部分及时过了外校时间,也是OK的,但还是要去做,一方面是外校的建议或者规定,二是也要得到对于仪器数据的可靠性保证。

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  • 老多_小多

    第2楼2010/08/27

    好内容为什么不写个原创作品呢?

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  • sunmei

    第3楼2010/08/27

    建议楼主写个原创。

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  • huacai

    第4楼2010/08/28

    原则上同意楼主,但我们还没做得那么好,所以到时还是要重新做

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  • quin

    第5楼2010/08/29

    的确是不错的方法,以后尝试这么做。

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  • disuxinsu

    第6楼2010/08/30

    不错。学习了。。

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  • avayf

    第7楼2010/08/31

    我们都是每天做一次标曲,可能仪器不够稳定吧。

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  • huanlegu

    第8楼2010/09/06

    我们的功夫看来还没有练到家,达不到您那层境界呢还。仪器还是熟悉度不够。。。多多学习是正理!

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  • 快乐汗马

    第9楼2010/09/07

    雨夜总结得很好啊,宝贵的经验。但要借鉴这个经验得有几个前提,不是每个人都可以模仿的。
    第一,样品量不太多,不太杂。
    第二,仪器条件不能改变。像上面提到的淋洗液、再生液每次都配一致。色谱柱、抑制器、定量环等不要经常拆装。

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  • 綠色品牌

    第10楼2010/10/05

    我們的儀器792萬通, 穩定性不好,基本每天都要做.煩人

    主要是集分時間都相差很大自動集分不行. 有時上午 下午就不行.

    不知是不是儀器不穩定. (我們的Lab溫度控制還不是很差+/-2度)

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