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塑化剂检测问题邻苯二甲酸二苯酯正己烷溶不了

  • analyticalfan
    2013/04/17
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 在用GC-MS开发塑化剂方法,参照GB/T 21911-2008,现在配制标液,邻苯二甲酸二苯酯用正己烷溶不了,涡旋、超声都没动静,难道标准品有问题?各位大侠遇到过吗?

    还有BMPP是出两个峰,标准中只有一个峰

    DMEP回收率只有20%(酒中塑化剂检测,处理方法就按照国标的,2mL正己烷提取)

    谢谢大家!

steven 2013/04/17

可以试试加热超声,比如60度水浴超声。

xuguilian 2013/04/24

我的用正己烷很好溶啊,之前做了很长时间的塑化剂,BMPP确实是双峰的,我刚开始做也回收不好,一定要去乙醇的,用氮吹吹掉乙醇,两次提取,回收率很好。

symmacros 2013/04/17

邻苯二甲酸二苯酯在正己烷的溶解度是不错的,请问楼主要配多大浓度的标液?从纯品还是其它标液来配制? GB方法需要改动才能测定,乙醇影响很大,稀释或蒸馏除去后再用正己烷提取,回收率一般应该在90%以上。

莫如宝 2013/04/30

邻苯二甲酸二苯酯和DCHP都是固体,你用水浴加热一下就溶解到正己烷里了;还有BMPP出现两个峰,因为有同分异构体,往往将这两个峰当作一个峰来积分定量!

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  • steven

    第1楼2013/04/17

    可以试试加热超声,比如60度水浴超声。

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  • 千层峰

    第2楼2013/04/17

    能否加点环己烷呢?

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  • descender

    第3楼2013/04/17

    国标你也信?
    先蒸掉酒精。

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  • symmacros

    第4楼2013/04/17

    应助达人

    邻苯二甲酸二苯酯在正己烷的溶解度是不错的,请问楼主要配多大浓度的标液?从纯品还是其它标液来配制?

    GB方法需要改动才能测定,乙醇影响很大,稀释或蒸馏除去后再用正己烷提取,回收率一般应该在90%以上。

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  • analyticalfan

    第5楼2013/04/18

    多谢,我再试试

    steven(myoak) 发表:可以试试加热超声,比如60度水浴超声。

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  • analyticalfan

    第6楼2013/04/18

    这个可以吗?

    千层峰(jxyan) 发表:能否加点环己烷呢?

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  • analyticalfan

    第7楼2013/04/18

    其他十几种回收都在100%左右,只有两三个低些,DMEP是非常低。乙醇影响非常大吗?我试试看

    descender(descender) 发表:国标你也信?
    先蒸掉酒精。

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  • analyticalfan

    第8楼2013/04/18

    是从标液要配1000ppm的,再尝试下

    symmacros(jimzhu) 发表:邻苯二甲酸二苯酯在正己烷的溶解度是不错的,请问楼主要配多大浓度的标液?从纯品还是其它标液来配制?

    GB方法需要改动才能测定,乙醇影响很大,稀释或蒸馏除去后再用正己烷提取,回收率一般应该在90%以上。

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  • symmacros

    第9楼2013/04/20

    应助达人

    请问原标液是用什么溶剂?还是纯品?

    analyticalfan(analyticalfan) 发表:是从标液要配1000ppm的,再尝试下

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  • djlance

    第10楼2013/04/22

    如果原标液是丙酮作溶剂.用正己烷是不相溶的.而且柱流失好大.

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