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【讨论】请问做7P时质控样普遍偏大是怎么回事?

气质联用(GCMS)

  • 我昨天才开始做QC和空白回收,做之后发现QC样偏大,前几天做的样品中数值也是普遍偏大30-40%。请问诸位高手这是怎么回事?
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  • zyy4737

    第1楼2010/08/27

    我想问问,你那个仪器检出限是怎么算出来的?

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  • fandidadi

    第2楼2010/08/27

    配个低浓度标液(比如0.2ug/mL)进样10次,在当前曲线下得十次结果,计算标准偏差S,然后配3S浓度(一般比较小,大约只有0.0几ug/mL,如果是7P,建议配高些,1ug/mL以上)标液上机测试11次,测得浓度值在所配浓度正负10%内为仪器检出限,如果数值不能在正负10%内,提高所配标液浓度直至符合要求定此为仪器检出限。

    zyy4737(zyy4737) 发表:我想问问,你那个仪器检出限是怎么算出来的?

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  • 原天

    第3楼2010/08/27

    应助达人

    很大可能是基线抬高的原因。

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  • fandidadi

    第4楼2010/08/30

    请问如果是基线抬高,那么是问题出在哪里呢,如何解决?

    原天(jianquan69) 发表:很大可能是基线抬高的原因。

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  • zyy4737

    第5楼2010/09/01

    你说的:“测得浓度值在所配浓度正负10%内为仪器检出限”中的“测得浓度值”是指上机11次得出的11个结果吗?如果是的话,那当这11个值中有很多个不同的值都在所配浓度正负10%内的话,那应该要哪一个呢?

    fandidadi(fandidadi) 发表:配个低浓度标液(比如0.2ug/mL)进样10次,在当前曲线下得十次结果,计算标准偏差S,然后配3S浓度(一般比较小,大约只有0.0几ug/mL,如果是7P,建议配高些,1ug/mL以上)标液上机测试11次,测得浓度值在所配浓度正负10%内为仪器检出限,如果数值不能在正负10%内,提高所配标液浓度直至符合要求定此为仪器检出限。

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  • fandidadi

    第6楼2010/09/02

    要测得的所有值都在正负10%内。

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  • 瓜瓜

    第7楼2010/09/03

    标液的密封情况如何?会不会是没密封好溶剂挥发导致浓度整体提高?

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  • fandidadi

    第8楼2010/09/03

    密封没问题.

    瓜瓜(dunedsy) 发表:标液的密封情况如何?会不会是没密封好溶剂挥发导致浓度整体提高?

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  • 瓜瓜

    第9楼2010/09/03

    不是标样的问题的话,那是否是内标法定量,内标积分情况如何,2次QC标样的内标响应值有何区别

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  • fandidadi

    第10楼2010/09/03

    是外标法。QC标液如果多测几次的话,一次会比一次小,大约连测7,8次后数值与理论值很近。

    瓜瓜(dunedsy) 发表:不是标样的问题的话,那是否是内标法定量,内标积分情况如何,2次QC标样的内标响应值有何区别

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