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【求助】空白吸光度高于样品

原子吸收光谱(AAS)

  • 测蔬菜中的铅,以9ml优级纯硝酸、0.5ml优级纯高氯酸和0.5ml优级纯双氧水消解至冒白烟,消解温度175度,以电热消解仪消解。空白的浓度为10~11ng/ml,而样品的浓度0~6ng/ml。但是做加标回收率在90%左右。请问,样品中铅的浓度怎会低于空白呢?这是什么原因
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  • sunmei

    第1楼2010/08/30

    空白可能被污染了。

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  • huxiaomao260203

    第2楼2010/08/30

    也可能是 样品中的铅跟高氯酸冒烟的时候一起挥发带走了

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  • qiqige-2010

    第3楼2010/08/30

    做样品之前看一下空烧时的样品值是多少,如果这个高了你试着换石墨管试一下。还有就是你的空白污染了,你试着将标准溶液进行检测看一下只是多少。空白值高检测的时候被减掉空白后的样品值可能会很低。你用什么仪器做的?如果是原子荧光那么样品的酸度影响很大,你试着将酸的浓度调一下。

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  • qiqige-2010

    第4楼2010/08/30

    铅应该不会挥发的。

    huxiaomao260203(huxiaomao260203) 发表:也可能是 样品中的铅跟高氯酸冒烟的时候一起挥发带走了

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  • ldgfive

    第5楼2010/08/31

    应助工程师

    空白污染了,建议测试样品时,做两平行空白。

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  • normanhill

    第6楼2010/08/31

    国产酸吧,做出来的空白都偏高,我们一直用进口的,能够降低些,再者铅也是个麻烦的元素,出问题也正常,减少点用酸量试试,能完全消解样品就好了

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  • zh860717

    第7楼2010/08/31

    我们测用是石墨炉测铅的时候空白也总是很高,我们用的光谱纯的酸,进口的,空白却还是很大

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  • 仪通仪器

    第8楼2010/09/02

    用仪通仪器的间歇式氢化物试试。

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  • lingyi509

    第9楼2010/09/02

    建议楼主对所用试剂进行测定,搞清楚试剂中的Pb含量。

    xulianwei(xulianwei) 发表:测蔬菜中的铅,以9ml优级纯硝酸、0.5ml优级纯高氯酸和0.5ml优级纯双氧水消解至冒白烟,消解温度175度,以电热消解仪消解。空白的浓度为10~11ng/ml,而样品的浓度0~6ng/ml。但是做加标回收率在90%左右。请问,样品中铅的浓度怎会低于空白呢?这是什么原因

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