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【求助】请教:液相 流动相检测问题?

  • zhangdapengg
    2010/09/01
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 以甲醇和水位流动相,C18柱分析甲基丙烯酸脂,样品成分不复杂,才用了三次。
    昨天晚上因为压力变化大,基线上下波动太大,怀疑是柱子不干净,用10%的甲醇冲洗了1个小时,再用纯乙腈冲洗2个小时。用乙腈洗的时候,压力到最后变成了0 PSI,但是仍有流动相流出。

    今天想检测下仪器有没有好点。于是照原来一样的方法开机测试,PUERGE后,用乙腈冲洗了30min,压力在186-228 PSI 之间变化,然后用流动相甲醇67%,水33%,冲洗了1个小时,压力也是波动很大,在1180-1570 PSI 之间。

    后来测试样品,流速0.8,三个小时后,压力从1100升到1500 PSI,并且,极度不稳定,导致基线也一直不稳定,忽高忽低的。

    最后感觉实验结果不能用,于是停止实验,和昨晚一样冲洗柱子,最后用乙腈冲洗1个小时,压力由1300 跌倒了140 PSI, 没有到0.

    想问问大家,这样子压力不稳,可能是哪些原因导致的。就我自己猜测,可能是单向阀的问题。
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  • 依旧

    第1楼2010/09/01

    首先判断是泵引起的还是柱子引起的
    把柱子拆下来,换另一个之前压力稳定的柱子!流速1看压力能否稳定,不稳定则是泵引起的。
    泵引起的就有很多总了
    1,单向阀
    2,漏液
    3,压力传感器
    你需要逐一排除,出了问题找到原因最关键。
    如果是柱子引起的,你这种情况不像是柱子脏了,柱子可能进气泡了,异丙醇低流速冲洗会好的

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  • yijianfeixian

    第2楼2010/09/01

    1 如果怀疑是单向阀的问题的话,拆下来超声试试,看效果能立刻变好不。
    2 不知道楼主分析样品的梯度变化,看你描述来说,用纯乙腈能降低压力的话,是不是分析的过程中累积极性小的物品到系统中,导致堵塞了
    3 压力不稳的情况有很多可能,单向阀,气泡等等

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  • huaibeijiayuan

    第3楼2010/09/02

    先要判断是仪器问题还是色谱柱问题,换个色谱柱试试,一个一个排除吧

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  • liuliuhui

    第4楼2010/09/23

    同意一楼的说法,另外检查一下是不是进气泡了

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  • 幽灵龙猫

    第5楼2010/09/23

    应该是压力传感器出问题了
    用乙腈冲,也不能没有压力。

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