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【求助】新手,用气相色谱法开发地表水新项目—丙烯腈测定,望各位大侠指点^_^

  • bailufeifei
    2009/03/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我在监测站工作,刚接触气相色谱,用的是安捷伦7890A
    现在开发地表水新项目,目前在做丙烯腈测定
    因为国家标准上是用直接进样法,所以领导说优先考虑国标方法
    试了一下直接进样法,用的是FID检测器,用的INNOWAX色谱柱,我是这样设定色谱条件的:
    柱箱温度80度(丙烯腈沸点为77.3度),进样口温度180度,检测器温度180度,分流比为1:1,进样量为2uL。丙烯腈用纯水作溶剂,直接进样。
    试了一个高浓度的,9.6mg/L,出的峰非常好;又试了一个0.48mg/L的,出的峰也比较明显。由于国标规定的检出限是0.025mg/L,又试了一个0.028mg/L的低浓度的,结果出的峰就很不好很不明显了,这样的话达不到国标的检出限

    因为我们需要达到国标的检出限,所以现在还在想怎么才能改进到可以达到检出限。上周五我试了一下顶空进样的方法,也是同样的问题,高浓度的出峰很好,低浓度的就不好了,因为我是新手,要去摸索顶空法可能难度大些,所以还是想从直接进样法入手,去改进。诚望各位大侠指点!(领导在催新项目,心里着急压力大啊)
    FID检测器,用的INNOWAX色谱柱,进样量为2uL,纯水作溶剂,还可不可以再加大进样量呢,有人有这方面的经验吗?或者,还可以从其他方面来降低检出限吗?

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  • bailufeifei

    第1楼2009/03/29

    补充一下:购买的丙烯腈标准物质是以纯水为溶剂的
    国标上也是用纯水用溶剂的
    我在稀释时也是用纯水做溶剂
    目前还没做水样,先要把标准曲线做出来,但是现在发现低浓度出的峰不行,达不到国标的检出限

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  • guohua

    第2楼2009/03/29

    这么低的浓度,就不要分流进样了,不分流吧。

    水做溶剂2uL进样量已经比较大了,不要再增加了。

    0.028mg/L,相当于28ppb,FID做是很困难的,还要找其他方法吧,可以换用NPD试试,或是还用顶空吧。

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  • 戈壁明珠

    第3楼2009/03/30

    应助达人

    国标法报的检出限是方法检出限,样品经过处理和浓缩了没有?

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  • bailufeifei

    第4楼2009/03/30

    我也有想过样品浓缩,但是丙烯腈是挥发性的,做水样时不能浓缩的吧

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  • bailufeifei

    第5楼2009/03/30

    因为我是新手,顶空的条件参数太多,现在要摸索顶空法恐怕不太容易,领导又催项目,所以还是想用直接进样法试试
    我这台仪器配的就是ECD和FID的检测器,现在为了做这个项目买其他检测器也不可能,呵呵

    guohua 发表:这么低的浓度,就不要分流进样了,不分流吧。

    水做溶剂2uL进样量已经比较大了,不要再增加了。

    0.028mg/L,相当于28ppb,FID做是很困难的,还要找其他方法吧,可以换用NPD试试,或是还用顶空吧。

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  • guohua

    第6楼2009/03/30

    建议还是听楼上的,样品要浓缩,否则用FID不现实。也可以用ECD试试,看响应怎么样。

    bailufeifei 发表:因为我是新手,顶空的条件参数太多,现在要摸索顶空法恐怕不太容易,领导又催项目,所以还是想用直接进样法试试
    我这台仪器配的就是ECD和FID的检测器,现在为了做这个项目买其他检测器也不可能,呵呵

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  • 文昌鱼cz

    第7楼2018/10/07

    请问最后你是怎么解决丙烯腈的检测的?直接进水样吗?

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