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写了一篇原创文章也不知道怎么样,其中肯定有一些鄙陋之处。传上来让大家帮忙看看,帮我修改一下,谢谢!
MAS方法快速检测黄桃中的有机磷农药
The MAS method fast examination OP pestcide within peach
成分名称 | 含量 |
可食部(克) | 93 |
水分(克) | 85.2 |
能量(千卡) | 54 |
能量(千焦) | 226 |
蛋白质(克) | 0.5 |
脂肪(克) | 0.1 |
碳水化合物(克) | 14 |
膳食纤维(克) | 1.2 |
灰份(克) | 0.2 |
维生素A(毫克) | 15 |
胡萝卜素(毫克) | 90 |
核黄素(毫克) | 0.01 |
尼克酸(毫克) | 0.3 |
维生素C(毫克) | 9 |
维生素E(T)(毫克) | 0.92 |
a-E(毫克) | 0.92 |
磷(毫克) | 7 |
硒(微克) | 0.83 |
乐果
第1楼2010/09/08
2.实验部分
2.1主要仪器设备与试剂
2.1.1 主要仪器
气象色谱仪 VARIAN CP-3800 氮磷检测器
毛细柱:EquityTM-1701Capillary Column 60m×0.32mm×0.25μm
KQ5200B性超声波
离心机:飞鸽牌 TDL-40B,TGL-16C
氮吹仪:上海安普
2.1.2试剂
丙酮(农残级)
正己烷(农残级)
丙酮:正己烷(1:1)
无水硫酸钠(分析纯)450℃烘烤4小时 (天津博迪)
SPE填料:弗洛里硅土填料 NH2填料(迪马科技公司)
2.1.3标准溶液配制:
农药标准品(中国标准技术开发公司标样开发部)用丙酮(农残级,上海天地公司)配制成0.5g/L-2.5 g/L标准储备液,再根据检测要求用1:1丙酮:正己烷(农残级,上海天地公司)稀释成相应的标准工作溶液。
2.2色谱条件
进样口:260℃ 检测器:300℃
程序升温:80℃保留1min 以25℃/min速率升到220℃保持1min再以4℃/min升到260℃保留12min。
2.3检验步骤
在90ml离心管称取打浆后黄桃样品10g,加入无水硫酸钠25g,弗洛里硅土1g,NH2250mg充分混合,加入1:1乙酸乙酯:正己烷15ml,均质2min后离心分离萃取液,取15ml1:1乙酸乙酯:正己烷清洗均质头,混合残渣,超声萃取,离心,混合萃取液,氮吹浓缩,1:1丙酮:正己烷定容1ml过0.45μm滤膜,上机分析。
3.计算
用外标法定量计算农药在黄桃样品中的提取效率
3.1样品中被测农药残留量以质量分数ω计,数值以mg/kg表示,按下列公式计算,计算结果保留3位有效数字。
V1×A×V3
ω= ×ψ
V2×AS×M
式中:ψ:标准溶液中农药含量
A:样品中被测农药的峰面积
AS:农药标准溶液中被测农药的峰面积
V1:提取溶剂总体积
V2:吸取出用于检测的提取溶液的体积
V3:样品定容体积
M:样品的质量
乐果
第2楼2010/09/08
3.2色谱图
图一22种有机磷标准谱
图一主要展示出20种有机磷农药标准品处峰时间主要集中在10-17min之间。
图二黄桃样品空白谱图
图三黄桃样品回收率加标谱图
表二 黄桃样品加标回收率
名称 | 加标1 | 加标2 | 加标3 | 平均 |
灭线磷 | 0.869 | 0.893 | 0.887 | 0.883 |
甲拌磷 | 0.867 | 0.888 | 0.901 | 0.885 |
治螟磷 | 0.801 | 0.822 | 0.83 | 0.818 |
二嗪磷 | 0.895 | 0.881 | 1.028 | 0.935 |
乙嘧硫磷 | 0.861 | 0.871 | 0.895 | 0.876 |
乙拌磷 | 0.793 | 0.797 | 0.823 | 0.804 |
异稻瘟净 | 1.019 | 0.991 | 1.073 | 1.027 |
抗牙威 | 0.729 | 0.775 | 0.729 | 0.744 |
乐果 | 1.355 | 1.236 | 1.388 | 1.326 |
甲基毒死蜱 | 0.899 | 0.904 | 0.915 | 0.906 |
甲基嘧啶磷 | 0.831 | 0.866 | 0.807 | 0.834 |
毒死蜱 | 0.877 | 0.924 | 0.932 | 0.911 |
甲基对硫磷 | 0.988 | 0.975 | 1.064 | 1.009 |
马拉硫磷 | 0.853 | 0.859 | 0.931 | 0.881 |
倍硫磷 | 0.739 | 0.776 | 0.761 | 0.759 |
杀螟硫磷 | 0.872 | 0.889 | 0.909 | 0.89 |
对硫磷 | 0.898 | 0.914 | 0.935 | 0.916 |
甲基异柳磷 | 0.835 | 0.887 | 0.845 | 0.856 |
水胺硫磷 | 1.072 | 1.054 | 1.142 | 1.089 |
喹硫磷 | 0.911 | 0.822 | 0.945 | 0.893 |
稻丰散 | 0.784 | 0.894 | 0.781 | 0.82 |
丙硫磷 | 0.802 | 0.837 | 0.836 | 0.825 |
表三 黄桃样品标准偏差及变异系数
名称 | 标准偏差 | 变异系数 |
灭线磷 | 1.25% | 1.41% |
甲拌磷 | 1.72% | 1.94% |
治螟磷 | 1.50% | 1.83% |
二嗪磷 | 8.11% | 8.67% |
乙嘧硫磷 | 1.75% | 1.99% |
乙拌磷 | 1.63% | 2.02% |
异稻瘟净 | 4.17% | 4.06% |
抗牙威 | 2.66% | 3.57% |
乐果 | 8% | 6.03% |
甲基毒死蜱 | 0.82% | 0.90% |
甲基嘧啶磷 | 2.97% | 3.56% |
毒死蜱 | 2.10% | 2.30% |
甲基对硫磷 | 4.81% | 4.76% |
马拉硫磷 | 4.34% | 4.92% |
倍硫磷 | 1.86% | 2.45% |
杀螟硫磷 | 1.85% | 2.07% |
对硫磷 | 1.86% | 2.03% |
甲基异柳磷 | 2.76% | 3.22% |
乐果
第3楼2010/09/08
水胺硫磷 | 9.50% | 8.21% |
喹硫磷 | 6.35% | 7.11% |
稻丰散 | 6.44% | 7.85% |
丙硫磷 | 1.99% | 2.41% |