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第1楼2016/10/23
应助达人 5 饲料中粗灰分的测定
采用GB/T 6438-2007《饲料中粗灰分的测定》，适用于动物饲料中粗灰分的测定。
5.1 粗灰分测定实验操作中需要注意的问题
5.1.1 用电炉碳化时应小心控制温度，以防碳化过快，试样飞溅。特别是含油或糖分高的饲料或液体饲料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。
5.1.2 为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧，样品应松松地放在坩埚上。
5.1.3 灼烧温度不宜超过600°C，否则会引起磷、硫等盐的挥发。
5.1.4 灼烧后残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色，但当有明显黑色碳粒时，为碳化不完全，应延长灼烧时间。
5.1.5 灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若4h以上还未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧化氢，在电炉上干燥后再灰化。
5.2 粗灰分测定过程中特殊样品的处理及相关问题
5.2.1 如试样中盐类含量过高，应在碳化后用水溶解出盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入坩埚加热灰化。然后，将其与浸出盐类的滤液合在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。最后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即为粗灰分的量。
5.2.2 为避免坩埚盖混淆，需在瓷坩埚上做标记，可用三氯化铁溶液处理，方法为：取0.5%三氯化铁溶液30mL，加数滴0.1mol/L硝酸银溶液（或钢笔水），混匀，用细笔蘸取此溶液在瓷坩埚上做标记，然后将其置于（550±20）℃高温电炉中灼烧后即可。
6 饲料中钙含量的测定需要注意的问题
动物体内矿物质元素约占4%，而Ca、P、Mg占矿物质元素的75%。可见，钙对动物来说是一种必需的元素。一般饲料中钙含量不超过1%，而鱼粉、骨粉类饲料中钙为5%～11%。
饲料中钙的测定方法有高锰酸钾间接测钙法（仲裁法）和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。对于钙含量低的样品可采用原子吸收分光光度法，该方法虽未被列为饲料分析的国标方法，但在食品加工业、林业分析中已为国家标准采用。该方法特别适用于大批样品的测定，准确度、精密度完全能满足饲料分析需求。
6.1 按照GB/T 6436-2002《饲料中钙的测定》仲裁法进行饲料中钙含量的测定，适用于单一饲料和配合饲料，检出限为150mg/kg。操作中应注意以下要点：
6.1.1 首先应根据试样的性质，采用合适的分解方法，有机物或干饲料采用干法，灰化要完全；而无机物或液体饲料应采用湿法，即：称取试样2～5g置于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g，加入硝酸30mL，煮沸至NO2气体逸尽，冷却后加入70%～72%高氯酸10mL，小心煮沸至无色，不得蒸干（危险），冷却后加蒸馏水50mL，煮沸，驱逐NO2，冷却后移入100mL容量瓶中定容。
6.1.2 加入草酸铵时一定要慢，且不断搅拌，使形成的晶体较大，还要过夜使沉淀陈化。
6.1.3 洗涤草酸钙沉淀时，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，以免损失。每次洗涤过滤时，都必须等上次洗涤液完全滤净后再加，每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3。
6.1.4 在用高锰酸钾溶液滴定完成后，要进行空白滴定。
6.1.5 每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不同。因此至少每盒滤纸应做一次空白溶液测定，滴定空白溶液时应包括滤纸在内。
6.1.6 高锰酸钾溶液浓度不稳定，最好在4℃冰箱内保存并应至少每月标定一次。
6.2 按照GB/T 6436-2002 EDTA络合滴定法进行饲料中钙含量的测定，操作中应注意以下要点：
6.2.1 在煮沸时要注意温度，避免液体溅出。
6.2.2 淀粉溶液要求现用现配。
6.2.3 由于三乙醇胺本身黏度较大，配成50%的溶液便于使用；乙二胺由于挥发性较强，也要配成50%的溶液使用。
6.2.4 必须用氢氧化钾溶液，不得使用氢氧化钠代替。
6.2.5 滴定过程中若溶液呈现紫红色，需要静置约半分钟，若不变回绿色，才能判定为终点。
6.2.6 指示剂的量要适当，否则影响终点的观察。
7 饲料中总磷含量的测定需要注意的问题
磷是动物所必需的矿物质元素之一，骨骼中仅有4.5%的磷。饲料中磷一般为0.1%～1.0%，只有肉粉中磷可超过5%。
磷的测定方法多采用分光光度法，但是显色方法不同，分为钒钼黄比色法和磷钼蓝比色法等。本文采用GB/T 6437-2002《饲料中总磷的测定 分光光度法》中钒钼黄比色法，该方法重现性好，适用于各种单一饲料和配合饲料中总磷的测定。在操作中要注意的事项包括以下几点。
7.1 试样分解（同6.1.1所述）。
7.2 钒钼酸铵显色试剂应避光保存，如生成沉淀则不能使用。
7.3 配制钒钼酸铵显色剂时，偏钒酸铵和钼酸铵皆不易溶。
7.4 钒钼酸铵显色剂用完需再配制时，标准曲线应重新绘制。
7.5 标准曲线通常选择5个浓度较合适，标准曲线的R2应大于0.999。
7.6 试样的吸光度值不得超出标准曲线的范围，待测溶液中磷含量最好控制在每毫升含磷0.5mg 以下。
7.7 待测溶液在加入显色剂后需要静置10min，再进行比色，但也不能静置过久。
8 饲料中水溶性氯化物的测定需要注意的问题
8.1 在标定硝酸银或滴定试样溶液时，速度应快，而且不能过分剧烈摇动，以防发生下列反应：
AgCl + SCN- = AgSCN + Cl-
这样会因氯化银沉淀转化成硫氰酸银沉淀，使消耗的硫氰酸铵溶液体积增加，而使结果偏低。
8.2 本法测定中是根据氯离子来计算氯化钠含量的，但由于添加到饲料中的氨基酸、维生素和抗生素等添加剂都可能带入氯离子，所以通过此法测定的氯化钠含量往往比实际添加的氯化钠的量高。
综上所述，影响分析结果的因素是非常多的，在实验过程中必须细心观察，认真操作，注意每一个细微的环节，才能获得符合要求的检测结果，才能真正对产品进行合理的评定。
此外，若要从大批原料或饲料中抽取部分样品来进行分析得出正确结果，完全如实地反映原物的组成成分，样品的正确采集和制备仍是重要步骤。正确采集并送至实验室中的平均样品较粗、不均匀，因此在分析前都需要进行粉碎、混匀、缩分、装瓶、贴标签等，这一系列操作过程称样品制备。本文在样品采集和实验室制备上并未深入探讨。希望读者能够在这些方面参考其他资料，做到正确采集和制样。
5 饲料中粗灰分的测定
采用GB/T 6438-2007《饲料中粗灰分的测定》，适用于动物饲料中粗灰分的测定。
5.1 粗灰分测定实验操作中需要注意的问题
5.1.1 用电炉碳化时应小心控制温度，以防碳化过快，试样飞溅。特别是含油或糖分高的饲料或液体饲料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。
5.1.2 为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧，样品应松松地放在坩埚上。
5.1.3 灼烧温度不宜超过600°C，否则会引起磷、硫等盐的挥发。
5.1.4 灼烧后残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色，但当有明显黑色碳粒时，为碳化不完全，应延长灼烧时间。
5.1.5 灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若4h以上还未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧化氢，在电炉上干燥后再灰化。
5.2 粗灰分测定过程中特殊样品的处理及相关问题
5.2.1 如试样中盐类含量过高，应在碳化后用水溶解出盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入坩埚加热灰化。然后，将其与浸出盐类的滤液合在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。最后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即为粗灰分的量。
5.2.2 为避免坩埚盖混淆，需在瓷坩埚上做标记，可用三氯化铁溶液处理，方法为：取0.5%三氯化铁溶液30mL，加数滴0.1mol/L硝酸银溶液（或钢笔水），混匀，用细笔蘸取此溶液在瓷坩埚上做标记，然后将其置于（550±20）℃高温电炉中灼烧后即可。
6 饲料中钙含量的测定需要注意的问题
动物体内矿物质元素约占4%，而Ca、P、Mg占矿物质元素的75%。可见，钙对动物来说是一种必需的元素。一般饲料中钙含量不超过1%，而鱼粉、骨粉类饲料中钙为5%～11%。
饲料中钙的测定方法有高锰酸钾间接测钙法（仲裁法）和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。对于钙含量低的样品可采用原子吸收分光光度法，该方法虽未被列为饲料分析的国标方法，但在食品加工业、林业分析中已为国家标准采用。该方法特别适用于大批样品的测定，准确度、精密度完全能满足饲料分析需求。
6.1 按照GB/T 6436-2002《饲料中钙的测定》仲裁法进行饲料中钙含量的测定，适用于单一饲料和配合饲料，检出限为150mg/kg。操作中应注意以下要点：
6.1.1 首先应根据试样的性质，采用合适的分解方法，有机物或干饲料采用干法，灰化要完全；而无机物或液体饲料应采用湿法，即：称取试样2～5g置于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g，加入硝酸30mL，煮沸至NO2气体逸尽，冷却后加入70%～72%高氯酸10mL，小心煮沸至无色，不得蒸干（危险），冷却后加蒸馏水50mL，煮沸，驱逐NO2，冷却后移入100mL容量瓶中定容。
6.1.2 加入草酸铵时一定要慢，且不断搅拌，使形成的晶体较大，还要过夜使沉淀陈化。
6.1.3 洗涤草酸钙沉淀时，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，以免损失。每次洗涤过滤时，都必须等上次洗涤液完全滤净后再加，每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3。
6.1.4 在用高锰酸钾溶液滴定完成后，要进行空白滴定。
6.1.5 每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不同。因此至少每盒滤纸应做一次空白溶液测定，滴定空白溶液时应包括滤纸在内。
6.1.6 高锰酸钾溶液浓度不稳定，最好在4℃冰箱内保存并应至少每月标定一次。
6.2 按照GB/T 6436-2002 EDTA络合滴定法进行饲料中钙含量的测定，操作中应注意以下要点：
6.2.1 在煮沸时要注意温度，避免液体溅出。
6.2.2 淀粉溶液要求现用现配。
6.2.3 由于三乙醇胺本身黏度较大，配成50%的溶液便于使用；乙二胺由于挥发性较强，也要配成50%的溶液使用。
6.2.4 必须用氢氧化钾溶液，不得使用氢氧化钠代替。
6.2.5 滴定过程中若溶液呈现紫红色，需要静置约半分钟，若不变回绿色，才能判定为终点。
6.2.6 指示剂的量要适当，否则影响终点的观察。
7 饲料中总磷含量的测定需要注意的问题
磷是动物所必需的矿物质元素之一，骨骼中仅有4.5%的磷。饲料中磷一般为0.1%～1.0%，只有肉粉中磷可超过5%。
磷的测定方法多采用分光光度法，但是显色方法不同，分为钒钼黄比色法和磷钼蓝比色法等。本文采用GB/T 6437-2002《饲料中总磷的测定 分光光度法》中钒钼黄比色法，该方法重现性好，适用于各种单一饲料和配合饲料中总磷的测定。在操作中要注意的事项包括以下几点。
7.1 试样分解（同6.1.1所述）。
7.2 钒钼酸铵显色试剂应避光保存，如生成沉淀则不能使用。
7.3 配制钒钼酸铵显色剂时，偏钒酸铵和钼酸铵皆不易溶。
7.4 钒钼酸铵显色剂用完需再配制时，标准曲线应重新绘制。
7.5 标准曲线通常选择5个浓度较合适，标准曲线的R2应大于0.999。
7.6 试样的吸光度值不得超出标准曲线的范围，待测溶液中磷含量最好控制在每毫升含磷0.5mg 以下。
7.7 待测溶液在加入显色剂后需要静置10min，再进行比色，但也不能静置过久。
8 饲料中水溶性氯化物的测定需要注意的问题
8.1 在标定硝酸银或滴定试样溶液时，速度应快，而且不能过分剧烈摇动，以防发生下列反应：
AgCl + SCN- = AgSCN + Cl-
这样会因氯化银沉淀转化成硫氰酸银沉淀，使消耗的硫氰酸铵溶液体积增加，而使结果偏低。
8.2 本法测定中是根据氯离子来计算氯化钠含量的，但由于添加到饲料中的氨基酸、维生素和抗生素等添加剂都可能带入氯离子，所以通过此法测定的氯化钠含量往往比实际添加的氯化钠的量高。
综上所述，影响分析结果的因素是非常多的，在实验过程中必须细心观察，认真操作，注意每一个细微的环节，才能获得符合要求的检测结果，才能真正对产品进行合理的评定。
此外，若要从大批原料或饲料中抽取部分样品来进行分析得出正确结果，完全如实地反映原物的组成成分，样品的正确采集和制备仍是重要步骤。正确采集并送至实验室中的平均样品较粗、不均匀，因此在分析前都需要进行粉碎、混匀、缩分、装瓶、贴标签等，这一系列操作过程称样品制备。本文在样品采集和实验室制备上并未深入探讨。希望读者能够在这些方面参考其他资料，做到正确采集和制样。
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