【求助】GC-9310型气相色谱的操作手册

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GC-9310石化行业专用气相色谱仪的详细资料：
GC-9310石化行业专用气相色谱仪

一．GC-9310成品汽油中芳烃分析专用气相色谱仪

适用范围：
适用于则定成品车用汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上重芳烃和总芳烃的含量。成品汽油中芳烃的分离不受非芳烃的干扰。沸点大于正十二烷的非芳烃会干扰C9以上重芳烃的测定。对于C8芳烃，对二甲苯和间二甲苯同时流出，而乙苯和邻二甲苯作为单峰检测。C9以上重芳烃作为一组峰检测。
该分析系统测定的芳烃浓度范围分别为：苯，0.1%~5%（体积分数）；甲苯，1%~15%（体积分数）；C8单芳组分，0.5%~10%（体积分数）；C9以上重芳烃，5%~30%（体积分数）；总芳烃， 10%~80%（体积分数）。
汽油中常见的醇类和醚类化合物不干扰芳烃的测定。
该仪器系统完全符合ASTM D5580，是成品汽油中芳烃含量分析必不可少的。适用于各种类型的成品汽油，适用范围宽，汽油中添加的醇醚类化合物不干扰测定，仪器扩展后可兼顾含氧化合物的测定。
系统流程图：

工作原理
如上图，系统是一个配备有十通切换阀和氢火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统。完整的分析过程需要两次进样才能实现。在第一次进样时，含有内标物2-已酮的试样注入一含极性固定相1，2，3-三（2-氰基乙氧基）丙烷（TCEP）的预切柱。小于C9的非芳烃从预切柱流出后经放空口放空，这一分离过程可以通过一氢火焰检测器或热导检测器来监测。在苯流出之前立即将预切柱置于反吹状态，保留的组分导入含有非极性固定相甲基硅酮（OV-1）的分析柱（WCOT）。苯、甲苯和内标按照沸点顺序流出色谱柱并用氢火焰离子化检测器检测。当内标物流出后，立即反吹分析柱，将剩余的组分（C8以上重芳烃和C10以上非芳烃）反吹出色谱柱进入氢火焰离子化检测器。
第二次进样分析时，预柱（TCEP）的反吹时间调整到小于C12的非芳烃、苯、甲苯流出后乙苯流出前的进行，保留的内标物和C8芳烃组分被导入分析柱（WCOT），按照沸点顺序流出来并用氢火焰离子化检测器检测。当邻二甲苯流出后，立即反吹分析柱（WCOT），将C9以上芳烃反吹出色谱柱进入氢火焰离子化检测器检测。
通过第一次分析，可获得苯、甲苯的含量。通过第二次分析，可获得乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯、C9以上重芳烃的含量。通过两次进样可求得样品中总芳烃的含量。
仪器系统配置
1．GC-9310气相色谱仪（含分流/不分流进样口，双FID检测及监控，带自动反吹及复位的十通切换阀）
2．色谱柱：
预切柱：长560mm、外径1.6mm及内径0.38mm，填充20%（质量分数）1，2，3-三（2氰基乙苯氧基）丙烷（TCEP）/chromosorb P（AW）80~100目固定相的微填充柱或长20m、内径0.35mm内涂TCEP固定相的毛细管柱。
分析柱：长30m、内径0.35mm或0.53mm涂有5.0Um或2.6Um膜厚交联甲基硅酮弹性石英毛细管柱。
3．数据处理工作站
4．色谱气源（高纯氮气、高纯氢气、纯净干燥空气）
5．标准样品
苯、乙苯、邻二甲苯和2-己酮（或4-甲基-2-戊酮）的异辛烷溶液混和切割标样
样品的定性标样
校正标样
内标物2-己酮标样
正十二烷的2，2，4-三甲基戊烷（异辛烷）溶液（校正用）

二． GC-9310汽油中含氧化合物分析专用气相色谱仪

适用范围：
适用于测定汽油中的醇类和醚类含量。所测定的组分是：甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）、叔戊基甲基醚（TAME）、二异丙基醚（DIPE）、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、导丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇及叔戊醇（叔戊基醇）。各种醚的测定范围从0.1%~20%；各种醇的测定范围从0.1%~12.0%。
本方法不适用于醇基燃料，如M-85、E-85、MTBE产品、乙醇产品及改性醇。
该仪器分析系统完全符合ASTM D4815或SH/T0663。
系统流程图：

图表1 汽油中含氧化合物分析系统流程图
工作原理
参见图5-4，将配有适当内标[如1，2-二甲氧基乙烷（DME）]的样品导入装有两根柱子及一个十通切换阀的GC9310气相色谱分析系统中。样品首先流入TCEP预切柱，其中的轻轻被冲洗放空，当甲基环戊烷流出后，将阀切换至反吹位置，让含氧化物进入WCOT分析柱。待苯和叔戊基甲醚（TAME）从分析柱流出以后，把十通阀再切回到起始位置，将分析柱中的重烃组分反吹至检测器。记录与组分浓度成比例的检测器响应值；测定峰面积；并参考内标可计算出每个组分的浓度。

醇、醚全组分标准样品分析色谱图

图表 2 醇、醚全组分标准样品分析色谱图

1 甲醇 2 乙醇 3 异丙醇 4 叔丁醇 5 正丙醇 6 甲基叔丁基醚 7 仲丁醇 8 二异丙醚
9 异丁醇 10 叔戊醇 11 乙二醇二甲基醚 12 正丁醇 13 叔戊基甲醚 14 重烃
仪器系统配置
1．GC9310气相色谱仪（含分流/不分流进样口，双FID检测及监控，带自动反吹及复位的十通切换阀）
2．色谱柱：
预柱 TCEP微填充柱：0.56m长、1/16in（lin=2.54cm）外径。
分析柱 甲基硅酮石英毛细管柱：30m长、0.53mm内径、5.0um液漠厚度。
3．数据处理工作站
4．色谱气源（高纯氮气、高纯氢气、纯净干燥空气）
5．标准样品
醇、醚定性标样
醇、醚校正标样
内标 1，2-二甲氧基乙烷（DME）
系统分析切割标样